[发明专利]一种稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201611120656.2 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106590631B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李峻峰;何欢;高阳;包珊珊;刘磊;张志涛;赖雪飞 | 申请(专利权)人: | 成都理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00 |
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地址: | 610059 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光粉 稀土掺杂 纳米柠檬酸 制备 柠檬酸钙 配制 稀土硝酸盐溶液 掺杂稀土离子 柠檬酸盐溶液 生物荧光标记 稀土离子掺杂 发光材料 发光中心 合成产物 合成条件 水热法制 无机离子 有机酸根 制备工艺 发光粉 发光性 钙离子 络合物 钙盐 应用 | ||
1.一种稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉,其特征在于:
(1)所述荧光粉以柠檬酸钙为基质,掺杂稀土为铕、镝、铽中的任意一种,稀土掺杂离子浓度为1~8%;
(2)所述纳米柠檬酸钙荧光粉,其形貌为条状,其长×宽×厚尺寸为100~4000×50~400×2~100 nm。
2.根据权利要求1中所述的稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)钙盐溶液的配制:称取钙盐(溶质1)固体颗粒置于烧杯中,加入去离子水,搅拌使溶解,得到浓度为0.2~1.5mol/L钙盐溶液(溶液1);
(2)柠檬酸盐溶液的配制:称取柠檬酸盐(溶质2)置于烧杯中,加入去离子水,搅拌使溶解,得到浓度为0.2~1.5mol/L柠檬酸盐溶液(溶液2);
(3)稀土硝酸盐溶液的制备:称取稀土氧化物(溶质3),滴入浓硝酸,待稀土氧化物反应完全,得到浓度为0.9~7.2mol/L稀土硝酸盐溶液(溶液3);
(4)稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉的制备:溶液1与溶液3的量按溶质1:溶质3的摩尔比为12.5~100:1混合,搅拌10~20min后加入溶液2,溶液2的量按溶质1:溶质2的摩尔比为3:2混合,再搅拌反应3~10min,加入无水乙醇进行前驱物析出反应,无水乙醇量按溶液中水总量:无水乙醇量为0.25~2:1加入,待前驱物析出后1000~5000r/min离心分离,用水:无水乙醇为0.25~2:1的醇水混合溶液清洗离心分离2~5遍,洗去副产物,再将清洗后的前驱物转入反应釜中在100~240℃条件下进行6~40h的水热反应,将合成物1000~5000r/min离心、冷冻干燥,得到的白色固体即为稀土离子掺杂的纳米柠檬酸钙荧光粉。
3.根据权利要求2所述的稀土掺杂柠檬酸钙荧光粉的制备方法,其特征在于,所述(1)中钙盐的选取为氯化钙、硝酸钙中的任意一种,所述(2)中水溶性柠檬酸盐为柠檬酸三钾、柠檬酸三钠、柠檬酸三铵中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉的制备方法,其优选的水热反应温度为120~180℃。
5.根据权利要求2所述的稀土掺杂纳米柠檬酸钙荧光粉的制备方法,其优选的水热反应时间为12~28h。
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