[发明专利]多非利特中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201611123910.4 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108164429B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 李江;傅霖;陈刚;刘善金;李峰 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德凯华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;左翔 |
| 地址： | 646106 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多非利特 中间体 制备 方法 | ||
1.多非利特中间体及其类似物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将式（I）化合物溶于反应溶剂中，以钯炭为催化剂，氢化还原式（I）化合物的-NO2为-NH2，反应后分离纯化即得；
所述反应溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的任意一种或两种；
所述纯化包括抗溶剂法重结晶的步骤；所述抗溶剂法重结晶中，溶剂A自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中任意一种，抗溶剂B自正己烷或环己烷；
溶剂A与式（I）化合物的体积质量比：0.4~2.0：1mL/g；抗溶剂B与式（I）化合物的体积质量比：0.8~4.0：1mL/g；
溶剂A与抗溶剂B的体积比为1：2~1：5；
所述式（I）化合物如式（III）所示：
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂与式（I）化合物的体积质量比为3~10：1mL/g。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂与式（I）化合物的体积质量比为3~6：1 mL/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钯炭为10%钯炭催化剂，与式（I）化合物的重量比为0.05:1~0.15:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氢化还原的反应温度为35~60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氢化还原的氢气压力为0.2~1.5MPa。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川科瑞德凯华制药有限公司，未经四川科瑞德凯华制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611123910.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
