[发明专利]一种SiC宝石的热处理方法有效
申请号: | 201611126162.5 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106637418B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 乔松;杨昆;高宇;郑清超 | 申请(专利权)人: | 河北同光晶体有限公司 |
主分类号: | C30B33/02 | 分类号: | C30B33/02 |
代理公司: | 北京连城创新知识产权代理有限公司 11254 | 代理人: | 郝学江 |
地址: | 071051 河北省保定市北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨坩埚 宝石 感应加热炉 热处理 放入 热处理过程 宝石表面 宝石颗粒 惰性气体 同一轴线 逐步升温 保温毡 均一性 内压力 粉料 组放 填充 升华 外部 加工 | ||
本发明属于SiC宝石处理技术领域,具体涉及一种SiC宝石的热处理方法。包括以下步骤:(1)将加工后的SiC宝石颗粒放入多孔小石墨坩埚中;(2)将所述多孔小石墨坩埚放入大石墨坩埚中,使所述多孔小石墨坩埚的中心与大石墨坩埚的中心位于同一轴线上;(3)在所述大石墨坩埚内、多孔小石墨坩埚外四周填充所述SiC粉料;(4)将所述多孔小石墨坩埚与大石墨坩埚组成的石墨坩埚组放入感应加热炉中,在所述大石墨坩埚外部四周放置保温毡,逐步升温至1000℃‑1500℃;(5)向所述感应加热炉内通入惰性气体,且所述感应加热炉内压力保持在0.5atm‑1atm,完成SiC宝石的热处理。该方法有效防止了热处理过程中SiC宝石表面的升华,提高SiC宝石品质的均一性。
技术领域
本发明属于SiC宝石处理技术领域,具体涉及一种SiC宝石的热处理方法。
背景技术
折射率反映了晶体折射光线的能力,高折射率材料制成的宝石在日光线能够闪光和呈现光泽。硬度体现了宝石的抵抗划刻的能力,而稳定性保证了宝石的长时间的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7),很高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25),且SiC极其稳定,在空气中能够耐受1000℃以上的高温,因此SiC单晶非常适合制作宝石。大直SiC 晶体制备的常用方法是物理气相传输法。将碳化硅粉料放入密闭的石墨组成的坩埚底部,坩埚上盖固定一个籽晶,籽晶的直径将决定晶体的直径。粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点,升华产生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面,在籽晶表面缓慢结晶达到生长SiC单晶的目的。生长的碳化硅单晶,利用线切割技术加工成方形的粗宝石,再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。
SiC单晶生长过程中,受原料、热场和生长工艺等因素的影响,会在SiC单晶中引入一定的缺陷,如微管、位错、包裹物等。另外,在SiC单晶切割和加工工程中,会在SiC宝石的表面引起一定的表面损伤。缺陷和表面损伤的引入会改影响宝石的颜色和折射率,降低宝石的品质,因此需要通过后处理降低缺陷和表面损伤的影响。目前较为传统的方法是直接将加工后的SiC宝石放入石墨坩埚底部,由于SiC宝石在高温热处理过程中会发生升华,产生的 Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,升华速度主要受热处理温度和周围环境气相组分浓度影响,温度升高或者周围气相组分浓度降低都会促进SiC宝石升华,升华会造成SiC表面凹凸不平,影响宝石外观,由于热处理采用惰性气体保护,氛围中没有Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,因此SiC宝石比较容易发生升华;另外,由于热处理过程中,由于四周温度高于中心温度,造成中心和四周的SiC宝石处理效果不一致。因此如何设计一种SiC宝石品质高的热处理方法成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种SiC宝石的热处理方法,该方法通过采用大小石墨坩埚组成的坩埚组,能够采用更高的热处理温度,提升对宝石中缺陷的处理效果,防止热处理过程中SiC宝石表面升华,提高SiC宝石品质的均一性。
为解决上述技术问题,本发明提出了一种SiC宝石的热处理方法,根据本发明的实施例,包括以下步骤:(1)将加工后的SiC宝石颗粒放入多孔小石墨坩埚中,用于将所述SiC宝石与SiC粉料隔离;(2)将所述多孔小石墨坩埚放入大石墨坩埚中,使所述多孔小石墨坩埚的中心与大石墨坩埚的中心位于同一轴线上;(3)在所述大石墨坩埚内、多孔小石墨坩埚外四周填充所述SiC粉料,用于热处理过程中,所述SiC粉料发生升华,产生的气相组分透过所述多孔小石墨坩埚进入其内部,提高SiC宝石周围的气相组分浓度,抑制SiC宝石表面升华;(4)将所述多孔小石墨坩埚与大石墨坩埚组成的石墨坩埚组放入感应加热炉中,在所述大石墨坩埚外部四周放置保温毡,逐步升温至1000℃-1500℃;(5)向所述感应加热炉内通入惰性气体,且所述感应加热炉内压力保持在0.5atm-1atm,完成SiC宝石的热处理。
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