[发明专利]一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法有效
| 申请号： | 201611126494.3 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN106749397B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 刘卫涛;李文;李潇;李小安;雷东卫;王宪沛;张立龙;闫俊 | 申请（专利权）人： | 西安元创化工科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710061 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基膦酸二甲庚酯 反应器 惰性气体 抽真空 制备 反应收率 反应条件 合成路线 甲基膦酸 减压蒸馏 副反应 摩尔比 无腐蚀 苯酚 苯酯 辛醇 催化剂 冷却 | ||
1.一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照1:(2～2.5)的摩尔比加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；所述反应液的升温速率为0.5℃/min。
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。
2.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.1％～5％。
3.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中抽真空至所述反应器内的压强为5kPa～10kPa。
5.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述减压蒸馏的压强为3kPa～5kPa。
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