[发明专利]一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，该方法为：一、将甲基膦酸二苯酯和2‑辛醇按照摩尔比为1:(2～2.5的比例加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；二、向反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；三、待所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。本发明合成路线简单，反应条件温和，反应时间较短，副反应少、反应收率高，无腐蚀气体放出，适用于工业生产。

技术领域

本发明属于有机磷精细化学品技术领域，具体涉及一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法。

背景技术

甲基膦酸二甲庚酯，化学式C₁₇H₃₇O₃P，分子量320.3，商品名P350，甲基膦酸二甲庚酯是一种中性磷类萃取剂，淡黄色透明液体，沸点120℃～122℃(26.66Pa)，比重0.9148(25℃)，折光率1.4360，微溶于水，易溶于煤油、四氯化碳、苯等有机溶剂。由于P350分子中甲基直接与磷原子相连，甲基的推电子效应使P＝0键的电子云密度增大，因此，它比其它有机膦萃取剂具有更大的络合能力；同时它也具有良好的化学稳定性和幅照性能。P350在我国稀土工业上己被广泛运用，特别是其对硝酸等酸性溶液有较好的稳定性，主要用于酸性条件下分离提纯稀土金属。此外P350作为萃取溶剂也可用于含酚及酚类废水的处理和回收。

目前，甲基膦酸二甲庚酯的合成方法有以下两种：

A、以甲基膦酸二甲酯(DMMP)在二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶或叔胺等催化条件下与酰氯化剂SOCl₂、PCl₅或光气反应生成甲基膦酰二氯，然后，甲基膦酰二氯与异辛醇或异辛醇钠反应即可得到目标产物P350。

B、以PCl₃、CH₃Cl无水AlCl₃和2-辛醇为原料首先制备出复合物CH₃PCl₄·xAlCl₃，然后醇解得到P350。

其中A路线存在操作危险及原料价格较高等缺点；B路线存在反应速度慢、收率较低等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法。该制备方法合成路线简单，反应条件温和，反应时间较短，副反应少、反应收率高，无腐蚀气体放出，适用于工业生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照按照1:(2～2.5)的摩尔比加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；

步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；

步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。

上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.1％～5％。

上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝中的一种或两种以上。

上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应液的升温速率为0.5℃/min。