[发明专利]一种制备噻虫胺的方法在审
| 申请号： | 201611133916.X | 申请日： | 2016-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN108610300A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 李建国;王玉臣;王旭;姚明磊;董明辉;阎修为;张志刚;韩晴晴;葛尧伦 | 申请（专利权）人： | 海利尔药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266109 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻虫胺 制备 氧化试剂 双氧水 反应式 烷基 乙酸 催化剂选择 氧化化合物 原子利用率 后处理 反应条件 含盐废水 氢氧化钾 氢氧化钠 苯丙基 苯甲基 苯乙基 溶剂 臭氧 甲酸 式中 催化剂 硫酸 盐酸 生产成本 氧气 | ||
1.一种制备噻虫胺的方法，反应式如下：
R选自C1-C6烷基、苯甲基、苯乙基、苯丙基；
氧化试剂选择双氧水、双氧水-氧气、臭氧；
催化剂选择氢氧化钠、氢氧化钾、甲酸、乙酸、盐酸、硫酸。
反应步骤如下：
将式中所示的化合物Ⅰ在催化剂存在下，于反应溶剂被双氧水氧化，反应完毕后，过滤，水洗，得到噻虫胺产品。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于R选自甲基、乙基、丙基、异丙基、苯甲基、苯乙基、苯丙基。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于氧化试剂选择双氧水、臭氧。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于氧化试剂的量与化合物Ⅰ的加料摩尔比为1.01～3:1，催化剂的量与氧化试剂的加料摩尔比为0.01～0.2:1，反应温度-10℃～80℃，反应时间1.0～8小时，反应完毕后，过滤，水洗，得到噻虫胺产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂选自氢氧化钾、乙酸、盐酸、硫酸。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述的反应溶剂选自乙腈、丙腈、DMF、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮，乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯，C1～C6醇，水或其任意比例混合。
7.根据权利要求4中所述的方法，其特征在于：
氧化试剂的量与化合物Ⅰ的加料摩尔比为1.01～1.5:1，催化剂的量与氧化试剂的加料摩尔比为0.01～0.05:1，反应温度25℃～60℃，反应时间1.0～5小时，反应完毕后，过滤，水洗，得到噻虫胺产品。
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