[发明专利]一种提高1,6-己二醇纯度的方法有效
申请号: | 201611134039.8 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN106748645B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 张建梅;秦国栋;王坤;李军刚;孙文刚 | 申请(专利权)人: | 山东元利科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C31/20 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 262404 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 己二醇 纯度 方法 | ||
1.一种提高1,6-己二醇纯度的方法,其特征在于,包括以下步骤:预处理、精制分离、加氢反应和分段精馏;
所述预处理,对原材料混二酸二甲酯进行预处理;
所述加氢反应器自上到下分为两层:第一隔层和第二隔层,所述第一隔层和第二隔层上分别设有第一催化剂和第二催化剂;
所述第一催化剂为改性SiO2负载钯铑催化剂,添加量为1.6-己二酸二甲酯粗品质量的2.5-4.0%;
所述第二催化剂为蒙脱土KSF和助剂,所述助剂为SbCl3,所述蒙脱土KSF与助剂SbCl3的质量比为5:0.1-2;
所述蒙脱土 KSF与助剂SbCl3设置在蜂窝状陶瓷载体上,所述蒙脱土KSF的比表面积为12-15m2/g,所述蜂窝状陶瓷载体的孔密度为800孔/平方英寸;
所述分段精馏,包括第1阶段精馏,所述第1阶段精馏,精馏塔内部的压力为10-100KPa,塔顶温度范围为15-65℃,塔底温度范围为85-190℃;
所述分段精馏,包括第2阶段精馏,所述第2阶段精馏,精馏塔内部的精馏塔内部压力为3-15KPa,塔底温度范围为150-270℃,塔底部的平均滞留时间为8小时。
2.根据权利要求1所述的一种提高1,6-己二醇纯度的方法,其特征在于,所述精制分离,四个精馏塔的相对真空度依次为-0.065MPa、-0.07MPa、-0.075MPa和-0.085MPa;所述四个精馏塔的塔顶气相温度依次为89℃、93℃、101℃和104℃,塔底温度依次为112℃、115℃、120℃和125℃。
3.根据权利要求1所述的一种提高1,6-己二醇纯度的方法,其特征在于,
所述预处理,塔内真空度为-0.010—-0.035MPa,塔顶温度为65-95℃,塔底温度为85-110℃。
4.根据权利要求1所述的一种提高1,6-己二醇纯度的方法,其特征在于,
所述加氢反应,加氢反应器内的压力为4-12MPa,加氢的温度为100-145℃,1,6-己二酸二甲酯粗品与氢气的摩尔比为1: 20-45。
5.根据权利要求1所述的一种提高1,6-己二醇纯度的方法,其特征在于,所提纯的1,6-己二醇纯度为99.86-99.99%,总内酯含量为0.004-0.020%。
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