[发明专利]一种提高1，6-己二醇纯度的方法

说明书

本发明提供了一种提高1,6‑己二醇纯度的方法，包括以下步骤：预处理、精制分离、加氢反应和分段精馏，所述预处理，塔内真空度为‑0.010—‑0.035MPa，塔顶温度为65‑95℃，塔底温度为85‑110℃；所述精制分离步骤，四个精馏塔的相对真空度依次为‑0.065MPa、‑0.07MPa、‑0.075MPa和‑0.085MPa；所述四个精馏塔的塔顶气相温度依次为89℃、93℃、101℃和104℃，塔底温度依次为112℃、115℃、120℃和125℃；本发明的提高1,6‑己二醇纯度的方法，所得1,6‑己二醇纯度为99.86‑99.99%，总内酯含量为0.004‑0.020%。

技术领域

本发明涉及一种提高1,6-己二醇纯度的方法，属于精细化工提纯领域。

背景技术

1,6-己二醇在常温下为无色结晶固体，熔点为42℃，沸点250℃，分子式为C₆H₁₄O₂，分子量为118.18，密度为0.965g/cm³，可溶于水和乙醇，微溶于热醚，不溶于苯，是一种重要的化工原料，是多种有机合成的重要原料之一；1,6-己二醇得两个羟基位于碳链的两端，具有较高的活性，这使得其与有机酸、异氰酸盐、酸酐等发生反应生成不同类型的衍生物；1,6-己二醇主要应用于聚氨酯高弹体改性、生产聚碳酸酯聚、酯型增塑剂和农药除虫菊酯等。由1,6-己二醇制备的聚酯多元醇可用于聚氨酯弹体的生产，聚氨酯弹体的产品机械强度、耐热性、耐水性和耐氧化性均很优异。

随着生活水平的提高，人们对环境的要求越来越高，对环保型产品的要求会日益增多，因此，使得各工业产品向绿色环保、无毒、无公害方向发展。1,6-己二醇作为工业产品的基本原料将会发挥越来越大的作用。

现有技术中，不同的二元醇以不同的生产方法进行生产，要得到相应二元醇需要多种原料、多道生产阶段，生产流程复杂、设备投资大、生产成本高。而且由于存在技术空缺，目前国内还没有具规模的1,6-己二醇生产企业，现在市场上的1,6-己二醇主要依赖于进口，主要是以德国拜尔、德国巴斯夫、日本宇部和中国的南明等品牌为主。

目前，1,6-己二醇的合成方法之一是由己二酸二乙酯或已二酸二甲酯在金属钠、乙醇或在铅铬氧化物的存在下进行催化还原，或将2,4二炔-1,6-二醇催化还原而制得。例如由乙二酸二乙酯加氢还原。上述反应催化剂为亚铬酸铜，通氢压力为3.79-20.68MPa，反应温度为255℃，所得产品收率为85-90%。该方法原料成本高，工艺要求在高温高压下进行，特别是对压力的要求难以达到和维持，及设备价格昂贵，产品的收率及纯度并不高，达不到某些高精尖领域对1,6-己二醇的要求。

综上所述，现有技术在制备高纯度的1,6-己二醇时，存在以下不足：

（1）反应原料成本高；

（2）反应物反应不充分，选择性、转化率低，造成原料的浪费；

（3）反应的收率低，副反应难以控制，副产物多，杂质不容易去除，特别是内酯类杂质；

（4）目标产物1,6-己二醇纯度达不到某些高精尖领域的要求。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，提供一种提高1,6-己二醇纯度的方法，以实现以下发明目的：

（1）采用本发明方法，采用二次催化法完成酯的加氢反应，催化效率得以大大提高；产物的选择性高，转化率高；

（2）本发明的方法，能够使得反应的产率提高，1,6-己二醇的纯度高；

（3）本发明方法，大大降低了产物中内酯的含量；

（4）本发明方法，采用二次催化法完成酯的加氢反应，氢化催化的反应条件温和，容易控制和维持，降低设备维护成本；