[发明专利]一种低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合结构光纤材料技术领域，具体涉及一种具有低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法。

背景技术

半导体芯复合材料光纤是一种新型光纤，可以将玻璃光纤优异的光学性能和半导体材料丰富的光、电、热等性能完美的结合起来，在非线性光学、传感、光电探测、红外功率传输、生物医疗等领域有着巨大的应用前景，是近年世界各国普遍关注的光纤发展方向。

此种半导体芯复合材料光纤的制备是先制备光纤预制棒，再将光纤预制棒放在光纤拉丝炉中拉制成光纤。目前已有的制备方法包括管粉法、管棒法、管抽熔体法和薄膜滚压法。但是，使用目前已有方法制备半导体光纤预制棒，光纤预制棒中半导体易吸附氧气，导致拉制的光纤纤芯中部分半导体被氧化。即使在拉丝过程中有惰性气氛保护来控制拉丝过程中氧气对光纤半导体纤芯的氧化，但是由于光纤预制棒中半导体材料已吸附了大量氧气，仍会导致最终拉制出的光纤纤芯含氧量高，即半导体芯被氧化，形成氧化产物破坏了纤芯的微观结构，导致光纤红外光传输损耗大、光电性能劣化等问题。针对传统管粉法和管棒法，本发明提供一种抽真空和封管同步的高效制备低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的方法。在氮气手套箱中，取出真空包装的半导体芯料，将其填充入已经一端热拉封口的包层玻璃管。采用真空泵对包层管抽真空，与此同时，热拉包层管的未封口端，将芯料密封于包层管内，制成光纤预制棒。借助玻璃光纤拉丝的方法，将预制棒置于光纤拉丝炉中加热和拉丝。本方法可用于制备低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒，高效解决了传统半导体芯玻璃包层预制棒的芯料吸附氧、填料密封性差、所拉制纤芯含氧量高、光纤红外传输性能差等问题，其适用性广，尺寸可控，光纤制备效率高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法。该方法采用抽真空和封管同步法，即借助手套箱中真空封管的方法，高效制备具有低氧含量半导体芯的复合材料光纤预制棒。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法，步骤如下：

（1）在氮气气氛手套箱中，将半导体芯原料粉紧密填充满一端封口的包层玻璃管的中心孔；

（2）对填充满半导体芯原料粉的包层玻璃管进行抽真空，同时，热拉玻璃管的另一端封口，将半导体芯原料粉真空密封于包层玻璃管中，得到所述低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒。

进一步地，步骤（1）中，所述半导体芯原料包括Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Pb、P、As、Sb、Bi、S、Se和Te中的一种以上。

更进一步地，步骤（1）中，所述半导体芯原料粉在使用前采用真空包装存放。

进一步地，步骤（1）中，所述包层玻璃管为任一种氧化物玻璃，包括硼硅酸盐玻璃管。

进一步地，步骤（1）中，所述一端封口的包层玻璃管通过如下加工处理得到：使用丁烷火焰加热软化并热拉包层玻璃管的一端封口，再依次用为10 vol%的稀盐酸和无水乙醇超声清洗10分钟。

更进一步地，所述超声的频率为80赫兹，功率为300瓦。

进一步地，步骤（1）中，所述包层玻璃管的玻璃软化温度高于半导体芯原料粉的熔融温度。

进一步地，步骤（2）中，所述抽真空是抽真空至压力为10^-6至100 Pa。

进一步地，将制备得到的低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒拉丝，得到低氧量半导体芯复合材料光纤，得到的低氧含量半导体芯复合材料光纤中的氧含量低于5 wt%。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

（1）本发明解决了传统复合材料光纤预制棒的制备方法中，未除去芯料吸附氧气和包层内部氧气，导致光纤内部的纤芯含氧量高，氧化产物破坏其微观结构，填料密封性差、所拉制纤芯含氧量高以及制备的光纤传输性能差等问题；

（2）本发明方法制备的低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒适用性广，尺寸可控，并且制备效率高，成本低；

（3）本发明方法制备的低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒可在无气氛保护的条件下拉丝，制备出高传输性能的具有低氧含量半导体芯的复合材料光纤，有望应用于红外光传输、非线性光学、超材料、太阳能电池和热电转换等多功能光纤的微型器件或可穿戴设备。

附图说明

图1为实施例1中In-Se粉末原料、普通In-Se半导体芯复合材料光纤粉末和低氧含量的In-Se半导体芯复合材料光纤粉末的X射线衍射对比图；