[发明专利]一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池及其制备方法在审
申请号: | 201611136544.6 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106785101A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王海燕 | 申请(专利权)人: | 东莞市佳乾新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/38 | 分类号: | H01M10/38;C01G31/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市松山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 纯度 氧化 固态 电池 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池,其特征在于:所述基于高纯度五氧化二钒的固态电池包括镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒复合材料和碳纳米管,所述五氧化二钒复合材料包括高纯度五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末,所述高纯度五氧化二钒粉末是将水解沉钒和阳离子交换除杂相结合,所述水解沉钒是将酸性沉钒和碱性沉钒结合,所述高纯度五氧化二钒粉末是在酸性条件下出去部分杂质,将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解,过滤出去沉淀杂质,再利用阳离子交换树脂取出微量的二价或者二价以上金属阳离子杂质,所述水解沉钒时采用液态加胺的方式。
2.根据权利要求1所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池,其特征在于:所述基于高纯度五氧化二钒的固态电池中镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒复合材料和碳纳米管的质量比为1:1:1:1。
3.根据权利要求1或者2所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池,其特征在于:所述五氧化二钒复合材料中高纯度五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末的质量比为5:4:1。
4.一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多钒酸铵或者偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解,过滤除去沉淀杂质,得到钒酸钠溶液;
(2)向步骤(1)制备的钒酸钠溶液中加入硫酸,溶液中钒浓度为40-60g/L,pH为1-2.4,在温度为90-95℃下,搅拌反应50-80min水解沉钒;
(3)将步骤(2)制备的溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水;
(4)将步骤(3)制备的含钒水解产物加入去离子水中,滴加稀氢氧化钠溶液,过滤得到含钒溶液,并向滤液中加入去离子水,将溶液中钒的浓度调为40-60g/L;
(5)将步骤(4)制备的含钒溶液以0.5-3BV/h的流速通过离子交换柱,得到含钒净化液;
(6)将步骤(5)制备的含钒净化液在搅拌状态下,调节含钒净化液的pH为8-9,缓慢倒入硫酸铵或者氯化铵溶液,搅拌反应30-40min,静置60-90min,过滤得到偏钒铵固体和碱性沉钒废水;
(7)将步骤(6)制备的偏钒铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次,干燥后,在500-550℃下煅烧2-3h,得到高纯度的五氧化二钒;
(8)将步骤(7)制备的高纯度五氧化二钒研磨碾碎形成五氧化二钒粉末,将五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末充分混合研磨,形成五氧化二钒复合材料;
(9)将镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒复合材料和碳纳米管依次填入不锈钢模具中,加压成型,形成基于高纯度五氧化二钒的固态电池。
5.根据权利要求4所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,离子交换柱的再生方法为:先将用量为2-3倍床体积的盐酸溶液淋洗30-60min,再将用量为2-3倍床体积,质量分数为8-10%的氯化钠溶液或者硫酸钠与2-4%的氢氧化钠混合溶液淋洗30-60min,最后用去离子水洗至中性,所述盐酸溶液多次重复利用后,经过蒸馏将溶液中的氯化氢其他除尽排放,氯化氢气体经水吸收成盐酸溶液后再次利用,所述氢氧化钠或者氯化钠溶液经蒸发浓缩后,冷却结晶得到氯化钠或者硫酸钠晶体返回利用。
6.根据权利要求4所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,硫酸铵或者氯化铵溶液中铵盐含量按照加铵系数为2-3得到。
7.根据权利要求4所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的酸性沉钒废水、步骤(6)所述的碱性沉钒废水和步骤(7)所述的洗涤的废水经处理后可循环再用,所述处理的方法为将步骤(3)所述的酸性沉钒废水过滤后,取其上清液部分加入硫酸吸收氨气,其余部分用于中和步骤(6)所述的碱性沉钒废水,将步骤(6)所述的碱性沉钒废水过滤后,部分加入适量的氢氧化钠和氯化钠,用于离子交换树脂的再生,部分用于步骤(1)中溶解多钒酸铵,将步骤(7)所述的洗涤的废水近过滤后,部分加入硫酸铵或者氯化铵固体后用于步骤(5)中,部分加入氢氧化钠用于步骤(3)中。
8.根据权利要求4所述的一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中五氧化二钒复合材料中高纯度五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末的质量比为5:4:1。
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