[发明专利]一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于五氧化二钒固态电池材料技术领域，具体涉及一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，人们对许多材料的需求量也越来越大，对材料的要求也越来越高。我国钒资源极其丰富，五氧化二钒储量占中国钒储量的一半以上。五氧化二钒可以作为合金原料、玻璃和陶瓷的着色剂、硫酸和是有工业的催化剂，在电池领域也十分重要的应用，但是目前市场上出售的五氧化二钒的纯度还不能满足这些领域的应用标准。

目前，高纯度五氧化二钒的提纯方法大致分为萃取法、离子交换法、化学除杂和反复多次沉钒等。中国专利CN102923775A公开的一种高纯度五氧化二钒的制备方法，将粗钒作为原料，先溶于碱性溶液中去除金属杂质，再加入硫酸溶液中沉淀，再经碱溶液和硫酸铵溶液处理得到偏钒酸铵，高温烧结得到五氧化二钒纯度达99.99％的五氧化二钒。该方法制备工艺简单，但是工序多，且以粗钒作为原料产品的质量难以保证，且废水量大，成本高。中国专利CN104386747A公开的一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，以多钒酸铵溶液为原料，加入复合絮凝剂，过滤进行初步净化，再经离子交换系统得到深度净化，然后通入氨气，冷却结晶二道高纯度偏钒酸铵晶体，高温烧结得到纯度大于99.9％的五氧化二钒。该方法将离子交换法用于制备五氧化二钒，但是该制备方法成本较高，工艺较为繁琐，而且复合凝絮剂的添加也会引入新的杂质，降低了离子交换树脂的使用寿命。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池及其制备方法，是将酸性沉钒、碱性沉钒和阳离子交换除杂相结合，是在酸性条件下出去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤出去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂取出微量的二价或者二价以上金属阳离子杂质，得到高纯度的五氧化二钒粉末，再将镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒和碳纳米管以加压的方式制备形成固态电池。本发明制备方法简单，无需添加出杂剂，五氧化二钒纯度高，产品质量稳定，而且废料都可循环利用，经济环保。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池，其特征在于，所述基于高纯度五氧化二钒的固态电池包括镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒复合材料和碳纳米管，所述五氧化二钒复合材料包括高纯度五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末，所述高纯度五氧化二钒粉末是将水解沉钒和阳离子交换除杂相结合，所述水解沉钒是将酸性沉钒和碱性沉钒结合，所述高纯度五氧化二钒粉末是在酸性条件下出去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤出去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂取出微量的二价或者二价以上金属阳离子杂质，所述水解沉钒时采用液态加胺的方式。

该方法采用水解沉钒除杂和调节pH沉淀除杂，极大地减少了溶液中杂质的含量，在通过阳离子交换树脂取出微量的多家金属阳离子杂质，从而保证了产品质量的稳定，而且延长了阳离子交换树脂的使用周期和使用寿命，使生产工艺简化，成本降低。

作为上述技术方案的优选，所述基于高纯度五氧化二钒的固态电池中镁粉、镁蒙脱石粉末、五氧化二钒复合材料和碳纳米管的质量比为1:1:1:1。

作为上述技术方案的优选，所述五氧化二钒复合材料中高纯度五氧化二钒粉末、镁蒙脱石粉末和碳纳米管粉末的质量比为5:4:1。

本发明还提供一种基于高纯度五氧化二钒的固态电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将多钒酸铵或者偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；

(2)向步骤(1)制备的钒酸钠溶液中加入硫酸，溶液中钒浓度为40-60g/L，pH为1-2.4，在温度为90-95℃下，搅拌反应50-80min水解沉钒；

(3)将步骤(2)制备的溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；

(4)将步骤(3)制备的含钒水解产物加入去离子水中，滴加稀氢氧化钠溶液，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加入去离子水，将溶液中钒的浓度调为40-60g/L；

(5)将步骤(4)制备的含钒溶液以0.5-3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；

(6)将步骤(5)制备的含钒净化液在搅拌状态下，调节含钒净化液的pH为8-9，缓慢倒入硫酸铵或者氯化铵溶液，搅拌反应30-40min，静置60-90min，过滤得到偏钒铵固体和碱性沉钒废水；