[发明专利]回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法有效
申请号: | 201611140689.3 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN108610299B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 晏三军;任杰;李岳东;刘强;林洪兵 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司;四川利尔生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D265/36 | 分类号: | C07D265/36;C07D413/04 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫;余虹 |
地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 回收 氨基 丙炔 方法 | ||
1.回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,包括以下步骤:
a)将丙炔氟草胺结晶母液浓缩,得到残留物一;
b)将残留物一溶解在有机溶剂中,再向其中加入水合肼,在30~120℃下反应;反应结束后除去有机溶剂,得到残留物二;
c)在残留物二中加入盐酸,反应结束后过滤,然后将滤液调节至pH值为7~8,再过滤得到固体,即为6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮。
2.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述的有机溶剂为C1~C3的烷基醇。
3.根据权利要求2所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述水合肼与残留物一的质量比为0.2~0.5︰1。
5.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述反应的时间为2~6h。
6.根据权利要5所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:所述反应的时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述盐酸的质量浓度为1.5~31%。
8.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述盐酸与残留物二的质量比为1.15~3.5︰1。
9.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述的调节pH值是采用氢氧化钠水溶液进行调节的;所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10~30%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于利尔化学股份有限公司;四川利尔生物科技有限公司,未经利尔化学股份有限公司;四川利尔生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611140689.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:六羟甲基三聚氰胺的环保生产
- 下一篇:一种制备噻虫胺的方法