[发明专利]回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法有效

专利信息
申请号: 201611140689.3 申请日: 2016-12-12
公开(公告)号: CN108610299B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 晏三军;任杰;李岳东;刘强;林洪兵 申请(专利权)人: 利尔化学股份有限公司;四川利尔生物科技有限公司
主分类号: C07D265/36 分类号: C07D265/36;C07D413/04
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫;余虹
地址: 621000 四川省绵阳市*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 回收 氨基 丙炔 方法
【权利要求书】:

1.回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,包括以下步骤:

a)将丙炔氟草胺结晶母液浓缩,得到残留物一;

b)将残留物一溶解在有机溶剂中,再向其中加入水合肼,在30~120℃下反应;反应结束后除去有机溶剂,得到残留物二;

c)在残留物二中加入盐酸,反应结束后过滤,然后将滤液调节至pH值为7~8,再过滤得到固体,即为6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮。

2.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述的有机溶剂为C1~C3的烷基醇。

3.根据权利要求2所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述水合肼与残留物一的质量比为0.2~0.5︰1。

5.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤b)所述反应的时间为2~6h。

6.根据权利要5所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:所述反应的时间为2~4h。

7.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述盐酸的质量浓度为1.5~31%。

8.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述盐酸与残留物二的质量比为1.15~3.5︰1。

9.根据权利要求1所述的回收6-氨基-7-氟-4-丙炔基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的方法,其特征在于:步骤c)所述的调节pH值是采用氢氧化钠水溶液进行调节的;所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10~30%。

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