[发明专利]氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法

权利要求书

1.一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)配制标准溶液

配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为丙酮，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；

(2)制备待测溶液

准确称取氨基酸类表面活性剂于容量瓶中，加入体积浓度为80-85％的丙酮水溶液，然后加入无机酸，定容，得预处理液；

将所述预处理液经C18柱吸附，然后用体积浓度为18-22％的乙腈水溶液洗涤，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脱吸附后的所述C18柱，收集洗脱液，得所述待测溶液；

(3)衍生化

准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于碘量瓶中，加入2-溴代苯乙酮溶液和有机胺溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液继续回流20-40min，冷却后用氮气吹干，用丙酮定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；

(4)测定

精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留；

所述HPLC的色谱条件如下：

色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；

流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；

流动相B：乙腈；

梯度洗脱程序：0-35min，流动相A由35±3％减至0％；35-40min，流动相A保持0％不变；40min以后流动相A增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。

2.根据权利要求1所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，所述有机胺溶液的摩尔浓度为0.4-0.6M，其中有机胺选自三乙胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-(二甲氨基)吡啶，每ml所述标准溶液或每ml所述待测溶液加入4-6ml所述有机胺溶液。

3.根据权利要求1所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，所述2-溴代苯乙酮溶液的摩尔浓度为0.04-0.06M，其中溶剂为乙腈；每ml所述标准溶液或每ml所述待测溶液加入2-4ml所述2-溴代苯乙酮溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，所述氨基酸类表面活性剂选自：脂肪酰肌氨酸、脂肪酰肌氨酸盐、脂肪酰甘氨酸、脂肪酰甘氨酸盐、脂肪酰丙氨酸、脂肪酰丙氨酸盐、脂肪酸谷氨酸、脂肪酸谷氨酸盐或脂肪酰甲基牛磺酸盐。

5.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述标准溶液中辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸的浓度均分别为5-500mg/L。

6.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸及硝酸。

7.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于，所述乙酸溶液的摩尔浓度为0.6-0.7M。