[发明专利]氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法

说明书

本发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，首先将该表面活性剂用无机酸酸化；然后用C18 SPE小柱提取有机物，并用有机溶剂将有机物从小柱中洗脱出；然后以2‑溴代苯乙酮溶液、有机胺为衍生化试剂衍生洗脱得到的有机物；最后进行HPLC分析。本方法耗时较短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法。

背景技术

市场上应用最为广泛的氨基酸类表面活性剂主要为阴离子类。它十分温和，且发泡能力优越，广泛应用于香波、浴液、洗面奶等个人护理用品领域。可适用于敏感型皮肤，使用后皮肤感觉柔软舒适。

目前工业上采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法生产氨基酸类表面活性剂，即脂肪酰氯和氨基酸在碱性水/亲水有机溶剂混合相中反应完成制得脂肪酰氨基酸酸盐，然后经无机酸酸化分离得脂肪酰氨基酸，再加碱中和而成为较纯的脂肪酰氨基酸盐。生产过程中不可避免的会有部分脂肪酰氯水解，故产品中必定会有一定量的脂肪酸残留。残留量的多寡会对产品的应用性能产生直接影响，因此监控氨基酸类表面活性剂产品中的脂肪酸残留至关重要。

氨基酸表面活性剂的脂肪酸残留检测，衍生化GC为主要分析方法，其在灵敏度方面具有较高优势。但是在测定沸点高、相对分子质量大、不易挥发的脂肪酸组分时存在很大局限性。

发明内容

基于此，本发明的是提供一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法。

具体的技术方案如下：

一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，包括如下步骤：

(1)配制标准溶液

配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为丙酮，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；

(2)制备待测溶液

准确称取氨基酸类表面活性剂于容量瓶中，加入体积浓度为80-85％的丙酮水溶液，然后加入无机酸，定容，得预处理液；

将所述预处理液经C18柱吸附，然后用体积浓度为18-22％的乙腈水溶液洗涤，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脱吸附后的所述C18柱，收集洗脱液，得所述待测溶液；

(3)衍生化

准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于碘量瓶中，加入2-溴代苯乙酮溶液和有机胺溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液继续回流20-40min，冷却后用氮气吹干，用丙酮定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；

(4)测定

精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。

在其中一些实施例中，所述HPLC的色谱条件如下：

色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；

流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；

流动相B：乙腈；

梯度洗脱程序：0-35min，流动相A由35±3％减至0％；35-40min，流动相A保持0％不变；40min以后流动相A增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。