[发明专利]一种酸性染料的制备方法有效
| 申请号： | 201611150212.3 | 申请日： | 2016-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN107043553B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 张为洪;黄晶;张健健 | 申请（专利权）人： | 恒升化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B45/01 | 分类号： | C09B45/01;C09B45/20;C09B67/36;C09B67/24 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸性染料 制备 方法 | ||
1.一种如式（I）的酸性染料的制备方法，其特征在于：
其中：R1为SO2NHCH3，R2为SO3M，M为Na或K；
该制备方法包括以下步骤：
（1）式（Ⅶ）化合物在盐酸中用亚硝酸钠进行重氮化反应，得到式（Ⅳ）化合物；
（2）式（Ⅳ）化合物与式（Ⅵ）化合物的氢氧化钠溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应，得到式（Ⅲ）化合物；
（3）式（Ⅳ）化合物与式（Ⅴ）化合物的盐酸溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应，得到式（Ⅱ）化合物；
（4）式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶剂中与钴盐进行络合反应，然后加入氯化钠和氯化钾，蒸出溶剂后进行料液分离，过滤，抽干，得到式（Ⅰ）化合物湿品，所述钴盐为氯化钴或硫酸钴；
（5）式（Ⅰ）化合物湿品与助剂混合均匀，喷雾干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，式（Ⅱ）化合物、式（Ⅲ）化合物与钴盐的摩尔分数比为0.1~1:1~1.9:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，溶剂为质量分数20~80％的酒精。
4.根据权利要求1所述的 制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中，酸性条件的pH值为1.5~2.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中，酸性条件的pH值为1.8~2.0。
6.根据权利要求1所述的 制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的助剂为MF、NNO、Reax85A、糊精中任意两种或两种以上的混合。
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