[发明专利]一种酸性染料的制备方法

说明书

本发明提供了一种如式（I）的酸性染料的制备方法，包括以下步骤：式（Ⅶ）化合物在盐酸中用亚硝酸钠进行重氮化反应，得到式（Ⅳ）化合物；式（Ⅳ）化合物与式（Ⅵ）化合物的氢氧化钠溶液反应，得到式（Ⅲ）化合物；式（Ⅳ）化合物与式（Ⅴ）化合物的盐酸溶液反应，得到式（Ⅱ）化合物；式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶剂中与钴盐进行络合反应，得到的湿品与助剂混合均匀，喷雾干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。本发明通过结构式相近的化合物络合成1:2不对称酸性染料产品，既提高了产品的溶解性能，又降低了原料成本；采用溶剂法生产，提高了最终产品的有效成份；采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，更加清洁环保。

技术领域

本发明涉及一种不对称型酸性染料的制备方法。

背景技术

现有技术中，式（Ⅷ）所示染料的生产采用下述工艺：式（Ⅸ）化合物在水相中与钴盐进行络合反应得到式（Ⅷ）化合物，再与强碱助溶剂在耙式干燥机内混合均匀，干燥，粉碎，标准化得到相应染料产品。该工艺生产过程中物料不易分离，络合反应不易控制，产品的性能及转化率不稳定，最后商品化的产品溶解度为5~10g/L(90℃)，冷溶稳定性为0~5g/L（25℃）。由于分子结构式的限制以及生产工艺的缺陷，最后产出的式（Ⅷ）化合物只能通过耙式干燥机进行烘干，使得商品化过程中带来粉尘污染这个比较严重的环境问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种原料成本低，溶解性能好，且无粉尘污染的酸性染料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种如式（I）的酸性染料的制备方法，

其中：R₁为SO₃M、SO₂NH₂或SO₂NHCH₃，R₂为SO₃M或SO₂NHCH₃，M为Na、K或H；

该制备方法包括以下步骤：

（1）式（Ⅶ）化合物在盐酸中用亚硝酸钠进行重氮化反应，得到式（Ⅳ）化合物；

（2）式（Ⅳ）化合物与式（Ⅵ）化合物的氢氧化钠溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应，得到式（Ⅲ）化合物；

（3）式（Ⅳ）化合物与式（Ⅴ）化合物的盐酸溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应，得到式（Ⅱ）化合物；

（4）式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶剂中与钴盐进行络合反应，然后加入氯化钠和氯化钾，蒸出溶剂后进行料液分离，过滤，抽干，得到式（Ⅰ）化合物湿品，钴盐为氯化钴或硫酸钴；

（5）式（Ⅰ）化合物湿品与助剂混合均匀，喷雾干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。

优选地，所述步骤（4）中，式（Ⅱ）化合物、式（Ⅲ）化合物与钴盐的摩尔分数比为0.1~1:1~1.9:1。

优选地，所述步骤（4）中，溶剂为质量分数20~80％的酒精。

优选地，所述步骤（2）和步骤（3）中，酸性条件的pH值为1.5~2.5。

再优选地，所述步骤（2）和步骤（3）中，酸性条件的pH值为1.8~2.0。

优选地，所述步骤（5）中的助剂为MF、NNO、Reax85A、糊精中任意两种或两种以上的混合。