[发明专利]一种依托考昔的制备方法有效
| 申请号： | 201611153262.7 | 申请日： | 2016-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN106632003B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 刘胜辉;陈健;黄鹿 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依托 制备 方法 | ||
1.一种依托考昔I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：卤代烃类溶剂中，将依托考昔I氢卤酸盐与碱进行中和反应，得到依托考昔I，依托考昔I进一步重结晶得到纯化后的依托考昔I；重结晶采用的溶剂为醇类溶剂；
其中，X为氯；所述的碱为无机碱，所述的无机碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铯中的一种或多种；所述的依托考昔I氢卤酸盐为依托考昔I盐酸盐；所述的中和反应的温度为10℃～20℃；
所述的依托考昔I的制备方法，还包括以下步骤：烷基醇溶剂中，将依托考昔I粗品与氢卤酸进行成盐反应得到所述的依托考昔I氢卤酸盐即可；
2.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂。
3.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：
所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为1mL/g～100mL/g。
4.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的碱与所述的依托考昔I氢卤酸盐的摩尔比值为1～5。
5.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的中和反应的时间为10分钟～1小时。
6.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：
所述的依托考昔I的制备方法包括以下后处理步骤：中和反应结束后，洗涤、有机相干燥、过滤、除去溶剂后得到依托考昔I。
7.如权利要求2所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的氯代烃类溶剂为二氯甲烷。
8.如权利要求3所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：
所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为2mL/g～10mL/g。
9.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的无机碱以其水溶液的形式使用。
10.如权利要求4所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的碱与所述的依托考昔I氢卤酸盐的摩尔比值为1.1～3。
11.如权利要求5所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的中和反应的时间为30分钟～1小时。
12.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的洗涤为采用饱和食盐水洗涤。
13.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的洗涤的次数为1～3次。
14.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的有机相在干燥之前先加入烷烃类溶剂。
15.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的干燥采用无水硫酸钠和/或无水硫酸镁。
16.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的过滤采用硅胶或者硅藻土过滤。
17.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：过滤后得到的滤饼进行淋洗。
18.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的除去溶剂采用减压浓缩的方式。
19.如权利要求8所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为2mL/g。
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