[发明专利]2-氯-4-氟-苯甲酸硝化产物的分离方法

权利要求书

1.一种分离2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸及2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸混合物的方法，其特征在于，包含以下步骤：将包含2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物进行固液分离后的液相调节pH值至小于1，即得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸；所述的固液分离后的固相即为2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸；其中，所述的固液混合物的pH值为4～5。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物包含水、任意比例混合的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调节pH值至小于1时，采用盐酸和/或硫酸调节pH值，优选36％盐酸；和/或，所述调节pH值至小于1时所述固液混合物的温度为20℃～30℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物由以下方法制备得到：将包含2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐的混合物调节pH至4～5，即可。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述碱金属为Na或K。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐的混合物为任意比例的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐混合制得；所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐的混合物包含水、任意比例混合的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐；优选包含不影响2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸分离的其他杂质；和/或，所述调节pH值至4～5时，采用盐酸和/或硫酸调节pH值，优选36％盐酸；和/或，所述调节pH值至4～5的时所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐的混合物的温度为20℃～30℃。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸碱金属盐和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸碱金属盐的混合物，由2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯的甲酸羧酸混合物制备而得，所述制备方法采用碱中和法。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述羧酸混合物的制备方法，包含以下步骤：

在水和Lewis酸的作用下，将包含2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯和2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯的混合物进行水解反应，得到所述羧酸混合物，如下所示：

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述水解反应中，所述2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯的混合物包含2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯以任意比例混合所得的混合物。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述水解反应中，所述的Lewis酸为FeCl₃、ZnCl₂和AlCl₃中的一种或多种；所述Lewis酸的用量为所述羧酸混合物摩尔用量的1％～3％；和/或，所述水解反应中，所述水的摩尔用量可为所述混合物摩尔用量的3～4倍；和/或，所述水解反应的温度可为65～85℃。