[发明专利]一种吡虫啉原药及其制备方法在审
申请号: | 201611160227.8 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106577728A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 吴娜;张娅 | 申请(专利权)人: | 吴娜 |
主分类号: | A01N53/08 | 分类号: | A01N53/08;A01N51/00;A01N47/24;A01N47/40;A01P7/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 400020 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡虫啉原药 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡虫啉原药,其特征在于,所述吡虫啉原药由20%丁硫克百威水乳剂50毫升、10%吡虫啉可湿性粉剂30克、3%啶虫脒乳油60毫升和2.5%高效氟氯氰菊酯乳油60毫升组成。
2.一种如权利要求1所述吡虫啉原药的制备方法,其特征在于,所述吡虫啉原药的制备方法包括以下步骤:
步骤一,常温下,在反应器中将10%吡虫啉可湿性粉剂30克用乙腈溶解,加入氢化钠作缚酸剂,混合均匀;
步骤二,搅拌下滴加20%丁硫克百威水乳剂50毫升、3%啶虫脒乳油60毫升和2.5%高效氟氯氰菊酯乳油60毫升的溶液,滴加完毕后90℃回流5h,薄层色谱法检测反应完全后减压蒸馏除去乙腈溶剂;
步骤三,然后加水溶解,用二氯甲烷或氯仿萃取,有机层干燥浓缩制得所述类吡虫啉衍生物的粗产物,将所述类吡虫啉衍生物的粗产物用硅胶柱层析分离,制得吡虫啉原药。
3.如权利要求2所述的吡虫啉原药的制备方法,其特征在于,所述二氯甲烷或氯仿加入50mg/ml。
4.如权利要求2所述的吡虫啉原药的制备方法,其特征在于,所述薄层色谱法采用薄层色谱板,所述薄层色谱板包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层,作为该层析板基板,使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板,作为该吸附剂层,使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层,所述薄层色谱板用作红外光谱检测的样品基板,所述吸附剂层的吸附剂量计为0.1g-1.5g吸附剂/4cm2层析板基板。
5.如权利要求4所述的吡虫啉原药的制备方法,其特征在于,所述无机金属盐为氟化物、碘化物、氯化物、溴化物或硫化物以及它们的复合物;
所述无中红外吸收的基板为硅晶片或氟化钡晶片,所述中红外光反射性基板为金属;
所述氟化物为氟化钡、氟化锶或氟化钙;
所述碘化物为碘化亚铜或碘化银。
6.如权利要求4所述的吡虫啉原药的制备方法,其特征在于,所述氯化物为氯化银或氯化亚铜;
所述溴化物为溴化银或溴化亚铜;
所述硫化物为硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化锡或硫化汞。
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