[发明专利]一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法在审
| 申请号： | 201611162481.1 | 申请日： | 2016-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108226369A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 洪霞;刘静;袁超 | 申请（专利权）人： | 江苏维赛科技生物发展有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/90 | 分类号： | G01N30/90;G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212009 江苏省镇*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻苯咪唑 薄层色谱检测 保鲜剂 对照品溶液 硅胶板 残留 香草醛硫酸溶液 制备供试品溶液 供试品溶液 斑点显色 检测结果 乙酸乙醋 晾干 显色剂 展开剂 点样 甲醇 检视 氯仿 显色 下层 制备 加热 取出 检测 清晰 应用 | ||
1.一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法，其特征在于:所述鉴别方法包括以下步骤:
a、制备供试品溶液:取噻苯咪唑，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10% v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液；
b、制备对照品溶液:取噻苯咪唑用甲醇溶解，得到噻苯咪唑的对照品溶液；
c、将供试品溶液、噻苯咪唑的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，得到显色后的硅胶板；
d、检视显色后的硅胶板，即可。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，所述高毒农药是噻苯咪唑。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，所述噻苯咪唑物按照以下步骤制备而成:
①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉；
②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度，得到土壤超微粉；
③、将土壤超微粉，制粒，烘干，过80目筛，即得。
4.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，噻苯咪唑与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10% v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。
5.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm.
根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤b中，噻苯咪唑的对照品溶液的浓度为1mg/ml。
6.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤c中，所述硅胶板为硅胶G薄层板。
7.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤c中，氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水中，氯仿、乙酸乙醋、甲醇、水的体积比为20:40:22:l。
8.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤d中，显色后的硅胶板，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。
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