[发明专利]一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法

说明书

本发明公开了一种高毒保鲜剂噻苯咪唑的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:a、制备供试品溶液;b、制备对照品溶液;c、将供试品溶液、噻苯咪唑的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿‑乙酸乙醋‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;d、检视显色后的硅胶板，即可。本发明是高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法，检测结果准确、可靠，同时，本发明方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。

技术领域

本发明涉及一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法。

背景技术

薄层色谱(法)是一种常用的检测方法，具有设备简单、操作简便、分离速度快、灵敏度和分辨率较高等优点。

噻苯咪唑是目前经常使用的防腐保鲜剂，常用于采收前或采收后的果蔬，经喷雾或浸蘸后的果蔬，不但可以延长贮存时间，还可保鲜、保色。这些食品添加剂具有一定的生物毒性效应，残留量超标将不可避免对人体健康产生影响。我国对这些杀菌剂有明确的残留限量要求团，国家质检总局发布公告，禁止对轻基苯甲酸丙醋等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用，省质监局已停止受理其生产许可申请闭，其中包含噻苯咪唑。

目前，国内外报道的果蔬残留防腐剂的检测方法主要涉及有分光光度法Csl、胶束电动色谱法困、高相液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法等，在各种检测方法的建立，样品前处理是不可缺少的前提条件，尤其是针对痕量分析时，样品前处理是影响分析结果的关键环节，常引起样品检测误差，限制检测灵敏度，尽管提取净化方法有索氏提取、振荡提取、液一液分配、柱层析等技术，虽然这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器，但却是整个分析过程中费时费力、易引起误差的环节;且大量有机溶剂的使用，易造成对环境的污染。

因此，需要发明一种工序少、操作简便检测的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法。

本发明提供的一种高毒保鲜剂噻苯咪唑残留的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:

a、制备供试品溶液:取噻苯咪唑，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10% v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液;

b、制备对照品溶液:取噻苯咪唑用甲醇溶解，得到噻苯咪唑的对照品溶液。

c、将供试品溶液、噻苯咪唑的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿一乙酸乙醋—甲醇—水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;

d、检视显色后的硅胶板，即可。

进一步的，步骤a中，所述高毒农药是噻苯咪唑。

进一步的，步骤a中，所述中药组合物按照以下步骤制备而成:

①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉

②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度，得到土壤超微粉;

③、将土壤超微粉，制粒，烘干，过80目筛，即得。

进一步的，步骤a中，噻苯咪唑与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10% v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。

进一步的，步骤a中，超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm。

进一步的，步骤b中，噻苯咪唑的对照品溶液浓度为1mg/ml。