[发明专利]一种异维A酸微粒的制备方法

权利要求书

1.一种制备规定粒径的异维A酸微粒的方法，其特征是：产物异维A酸微粒的粒径为：40μm≤D₅₀≤100μm，且D₉₀≤180μm；操作步骤是：

1)将异维A酸原料溶解于溶剂A中，过滤得到滤液；

2)搅拌下，将滤液滴加到预冷的溶剂B中，继续搅拌，析出微粒结晶；

3)抽滤去除溶剂，得到产物；

所述溶剂A和溶剂B选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种；且溶剂A和溶剂B相同；所述搅拌转速控制在200转/分钟～300转/分钟；

所述预冷的温度是-5℃～5℃；

所述滴加，是将体系温度控制在0℃～20℃进行滴加；

所述析出微粒结晶，是将体系温度控制在0℃～5℃时进行析晶；

所述溶剂A与异维A酸用量的重量比为13:1～30:1；溶剂B与异维A酸用量的重量比为4:1～6:1；步骤1)中，过滤前用活性炭进行脱色。

2.一种粒径为150μm≤D₅₀≤300μm异维A酸微粒的制备方法，操作步骤是：

1)将异维A酸原料溶解于溶剂A中，得到溶液；

2)搅拌下，降至一定温度，然后加入一定粒径的异维A酸作为晶种，控制降温速率和转速，析出微粒结晶；

3)抽滤去除溶剂，得到产物；

所述溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；

溶剂A与异维A酸用量的重量比为12:1～14:1；

步骤2)中，加晶种时的体系温度为50℃～60℃；

所述晶种异维A酸的粒径D₅₀范围为50μm≤D₅₀≤200μm；

所述晶种异维A酸的量为初始异维A酸投料量的1.0％～5.0％，为质量百分比；

所述降温速率范围为0.3℃/min～0.6℃/min；

所述搅拌转速控制在150转/分钟～200转/分钟。