[发明专利]Pd‑C催化氢化脱除4‑硝基苄基制备7‑ACCA的方法

权利要求书

1.Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法,其特征在于采用Pd-C催化剂在氢气中通过催化氢化脱除青霉素扩环合成7-ACCA工艺中羧基的保护基硝基苄基。

2.根据权利要求1所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法,其特征在于包括如下工艺步骤：

A、在反应器中依次加入3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-酸对硝基苄酯、极性溶剂、Pd-C催化剂，3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-酸对硝基苄酯与Pd-C催化剂的质量比为15-45：1；

B、通入氢气置换反应器的空气，在压力为0.2-2.0个大气压、温度为10℃-60℃的条件下，搅拌反应5-11小时；

C、过滤步骤B中的反应终产物，减压除去极性溶剂得到滤饼；

D、用碱性溶液、碱溶液或碱洗涤步骤C中得到的滤饼，过滤并收集Pd-C催化剂，滤液用浓盐酸调节pH值至3.4-3.7，过滤得到7-ACCA固体。

3.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A、C中的极性溶剂采用甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、甲氧基乙醇、水、丙酮中的一种或任意两种的混合物。

4.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A中3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-酸对硝基苄酯与Pd-C催化剂的质量比为25-45:1。

5.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A中3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-酸对硝基苄酯与Pd-C催化剂的质量比为28-32:1。

6.根据权利要求2、4或5中任一项所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A、D中的Pd-C催化剂中有效成分含量为0.5％-12％。

7.根据权利要求2、4或5中任一项所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A、D中的Pd-C催化剂中有效成分含量为0.5％-10％。

8.根据权利要求2、4或5中任一项所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤A、D中的Pd-C催化剂中有效成分含量为0.5％-5％。

9.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤B中的反应温度为15℃-45℃。

10.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于所述的步骤B中的反应温度为20℃-35℃。

11.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于步骤D中的碱性溶液、碱溶液或碱选用NaHCO₃、Na₂CO₃、KHCO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH的水溶液，或三乙胺、二异丙基乙胺、哌啶中的一种。

12.根据权利要求2所述的Pd-C催化氢化脱除4-硝基苄基制备7-ACCA的方法，其特征在于步骤D中的碱性溶液、碱溶液或碱选Na₂CO₃、K₂CO₃的水溶液，或三乙胺、哌啶中的一种。