[发明专利]一种9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法

权利要求书

1.一种9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

称取待测9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪原料药适量，加入体积比为40～90：10～60的醋酸铵缓冲液-甲醇进行溶解，制成浓度为0.5～1.5mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

照高效液相色谱法，以反相色谱柱为色谱柱，所述反相色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以体积比为40～90：10～60的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相，流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为270～290nm，柱温为20～35℃；

取所述供试品溶液5～15μL，注入高效液相色谱仪，测定。

2.根据权利要求1所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，以体积比为50～75：25～50的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相。

3.根据权利要求2所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，

以体积比为70：30的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相；或者

以体积比为50：50的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相；或者

以体积比为75：25的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相。

4.根据权利要求1-3任一项所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，所述醋酸铵缓冲液的浓度为40～60mM、pH值为4～5。

5.根据权利要求4所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，所述醋酸铵缓冲液的浓度为50mM、pH值为4.5。

6.根据权利要求1-3任一项所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，优选地，所述反相色谱柱的填充剂为粒径5μm的十八烷基硅烷键合硅胶。

7.根据权利要求6所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，所述反相色谱柱为5μm、4.6×150mm的Sunfire C18反相色谱柱。

8.根据权利要求1-3任一项所述的9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

称取待测9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪原料药适量，加入体积比为70：30的醋酸铵缓冲液-甲醇进行溶解，制成浓度为1mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

照高效液相色谱法，以5μm、4.6×150mm的Sunfire C18反相色谱柱为色谱柱，以体积比为70：30的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为280nm，柱温为25℃；所述醋酸铵缓冲液的浓度为50mM、pH值为4.5；

取所述供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定；或者

称取待测9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪原料药适量，加入体积比为50：50的醋酸铵缓冲液-甲醇进行溶解，制成浓度为1.0mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

照高效液相色谱法，以5μm、4.6×150mm的Sunfire C18反相色谱柱为色谱柱，以体积比为50：50的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为280nm，柱温为25℃；所述醋酸铵缓冲液的浓度为50mM、pH值为4.5；

取所述供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定；或者

称取待测9-去甲基-α-二氢丁苯那嗪原料药适量，加入体积比为75：25的醋酸铵缓冲液-甲醇进行溶解，制成浓度为1mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

照高效液相色谱法，以5μm、4.6×150mm的Sunfire C18反相色谱柱为色谱柱，以体积比为75：25的醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为280nm，柱温为25℃；所述醋酸铵缓冲液的浓度为50mM、pH值为4.5；

取所述供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定。