[发明专利]一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201611169910.8 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106633673B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 钱立军;汤朔;陈雅君 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K5/5313;C08K3/38;C08K3/34;C08G59/50;C08G59/62 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂 阻燃 无机阻燃剂 磷杂菲 阻燃剂 复配 阻燃环氧树脂 阻燃性能 双酚A二缩水甘油醚环氧树脂 阻燃环氧树脂材料 环氧树脂固化物 电子电器领域 阻燃粘结材料 极限氧指数 固化反应 化学键合 熔融共混 有机溶剂 固化剂 改性 制备 | ||
1.一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热,在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂复配添加到环氧树脂中;
2)将上述处理后的环氧树脂降温,在搅拌条件下加入有机溶剂,使二者混合均匀;
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)获得的环氧树脂体系中,搅拌均匀后,将其涂覆于材料表面,再加热使有机溶剂挥发并进行环氧树脂固化反应,获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂;
所述的磷杂菲衍生物阻燃剂为三-(3-DOPO-1-丙基)-三嗪三酮(TAIC-DOPO)和三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)中的一种或几种;其中,TAIC-DOPO的化学结构式为:
TGIC-DOPO的化学结构式为:
所述的无机阻燃剂为蒙脱土(MMT)和三氧化二硼(B2O3)中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法,其特征在于,所采用的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧值范围为0.10-0.54;采用的有机溶剂为丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基酮中的一种或几种;采用的固化剂为4,4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯甲烷、线性酚醛树脂、间苯二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至50-180℃,在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂加到环氧树脂中,所加入的磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的2%-40%,磷杂菲衍生物阻燃剂与无机阻燃剂的质量比为10:1-1:1,搅拌时间为0.5-2.0小时;
2)将上述处理后的环氧树脂降温至30-120℃,在搅拌条件下加入有机溶剂,所加入的有机溶剂的质量为第一步获得的物料总质量的0%-90%,搅拌时间为0.5-2.0小时;
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)的环氧树脂体系中,所加入固化剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂质量的5%-50%,搅拌均匀后,将其涂覆于材料表面,再加热至50-220℃,在真空下使有机溶剂挥发并进行1-20小时的环氧树脂固化反应,获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法制备获得的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
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