[发明专利]一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法有效
申请号: | 201611173317.0 | 申请日: | 2016-12-18 |
公开(公告)号: | CN106750202B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 窦和瑞;徐晓航;黄军;吕文钧;吕荣;闫静 | 申请(专利权)人: | 浙江交通科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/85;C08G63/87 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丁二酸丁二醇酯 酯交换 丁二酸二甲酯 二元醇单体 复合催化剂 高分子材料 氮气氛围 合成领域 聚合单体 缩聚反应 真空条件 酯化反应 丁二醇 小分子 副产 收率 生产成本 | ||
1.一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
将丁二酸二甲酯、含有1,4-丁二醇的二元醇单体与复合催化剂在氮气氛围中进行酯交换反应,反应温度110-150℃,反应时间2-3小时;然后在真空条件下进行缩聚反应,真空度为绝压10-300Pa,反应温度150-240℃,反应时间2-3小时,即制得聚丁二酸丁二醇酯;
所述复合催化剂包括市购催化剂和自制固体催化剂;所述市购催化剂为对甲苯磺酸,钛酸四丁酯,钛、铈、锆氧化物中的一种或多种;
所述自制固体催化剂的制备方法如下:在干燥的氮气环境下,将钛盐或锆盐加入到剧烈搅拌的无水二元醇中,持续搅拌,持续滴加碱以中和反应所产生的氯化氢,控制pH值为中性,静置25-35 min后,过滤,对所得滤液进行减压蒸馏,待滤液剩余90-110mL时,用丙酮进行洗涤,出现白色悬浊液,进行抽滤干燥,得到自制固体催化剂。
2.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,在制备自制固体催化剂过程中,所述无水二元醇为1,4-丁二醇、丙二醇、乙二醇和己二醇中一种或多种;中和氯化氢所用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨气或有机胺类中甲胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺中一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述丁二酸二甲酯、二元醇单体的总质量与催化剂的质量比为100:0.01-0.05;所述丁二酸二甲酯、二元醇单体的摩尔比为1:1-1.5。
4.如权利要求1或2或3所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述二元醇单体为纯1,4-丁二醇。
5.如权利要求1或2或3所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述二元醇单体中还含有丙二醇、乙二醇、己二醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,酯交换反应过程中,反应温度为130-150℃,缩聚反应过程中,真空度为绝压40-100 Pa,反应温度为230-240℃。
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