[发明专利]一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法有效

专利信息
申请号: 201611173317.0 申请日: 2016-12-18
公开(公告)号: CN106750202B 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 窦和瑞;徐晓航;黄军;吕文钧;吕荣;闫静 申请(专利权)人: 浙江交通科技股份有限公司
主分类号: C08G63/16 分类号: C08G63/16;C08G63/85;C08G63/87
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 324100 *** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 聚丁二酸丁二醇酯 酯交换 丁二酸二甲酯 二元醇单体 复合催化剂 高分子材料 氮气氛围 合成领域 聚合单体 缩聚反应 真空条件 酯化反应 丁二醇 小分子 副产 收率 生产成本
【权利要求书】:

1.一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

将丁二酸二甲酯、含有1,4-丁二醇的二元醇单体与复合催化剂在氮气氛围中进行酯交换反应,反应温度110-150℃,反应时间2-3小时;然后在真空条件下进行缩聚反应,真空度为绝压10-300Pa,反应温度150-240℃,反应时间2-3小时,即制得聚丁二酸丁二醇酯;

所述复合催化剂包括市购催化剂和自制固体催化剂;所述市购催化剂为对甲苯磺酸,钛酸四丁酯,钛、铈、锆氧化物中的一种或多种;

所述自制固体催化剂的制备方法如下:在干燥的氮气环境下,将钛盐或锆盐加入到剧烈搅拌的无水二元醇中,持续搅拌,持续滴加碱以中和反应所产生的氯化氢,控制pH值为中性,静置25-35 min后,过滤,对所得滤液进行减压蒸馏,待滤液剩余90-110mL时,用丙酮进行洗涤,出现白色悬浊液,进行抽滤干燥,得到自制固体催化剂。

2.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,在制备自制固体催化剂过程中,所述无水二元醇为1,4-丁二醇、丙二醇、乙二醇和己二醇中一种或多种;中和氯化氢所用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨气或有机胺类中甲胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺中一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述丁二酸二甲酯、二元醇单体的总质量与催化剂的质量比为100:0.01-0.05;所述丁二酸二甲酯、二元醇单体的摩尔比为1:1-1.5。

4.如权利要求1或2或3所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述二元醇单体为纯1,4-丁二醇。

5.如权利要求1或2或3所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,所述二元醇单体中还含有丙二醇、乙二醇、己二醇中的至少一种。

6.如权利要求1所述的一种酯交换法制备聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于,酯交换反应过程中,反应温度为130-150℃,缩聚反应过程中,真空度为绝压40-100 Pa,反应温度为230-240℃。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江交通科技股份有限公司,未经浙江交通科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611173317.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top