[发明专利]一种反应结晶法制备超细水杨酸的方法有效
| 申请号： | 201611173770.1 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108203372B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C51/43;C07C65/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反应 结晶 法制 备超细 水杨酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种反应结晶法制备超细水杨酸的方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)称取一定质量的质量浓度为20～40％水杨酸钠溶液，加入摩尔浓度在0.01～0.3mol/L之间氢氧化钠溶液，使所得溶液的pH值在7～11之间，在一定温度下加入到酸析罐中充分均匀混合，然后加入晶体生长抑制剂的水溶液；所述晶体生长抑制剂由聚乙二醇1000和葡萄糖组成，聚乙二醇1000和葡萄糖的质量比为(5-0.5):1；
(2)按水杨酸钠与硫酸的摩尔比在3：1～5：1之间加入摩尔浓度在0.1～1mol/L之间的硫酸溶液，降低反应温度为5～30℃，并不断搅拌，搅拌转速为8000～15000r/min，使所得溶液pH值在1～4之间，溶液中出现白色悬浮；
(3)将得到水杨酸浑浊悬浮液对其进行过滤分离，并用去离子水洗涤多次后，经干燥得含量99.5％以上白色超细水杨酸粉末，所述干燥方式包括50～70℃真空干燥，50～70℃鼓风干燥和真空冷冻干燥三种干燥方式。
2.根据权利要求1所述的一种反应结晶法制备超细水杨酸的方法，其特征在于，聚乙二醇1000和葡萄糖质量比为2:1。
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