[发明专利]一种核壳球状三氧化钼/二硫化钼及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201611175666.6 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106807407A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 李文江;李莹 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: B01J27/051 分类号: B01J27/051;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 代理人: 侯力
地址: 300384 天津市西青*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 球状 氧化钼 二硫化钼 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种核壳球状MoO3/MoS2的制备方法,包括如下步骤:

将钼源、去离子水和阳离子表面活性剂混合,制得钼源溶液;将硫源和去离子水混合,制得硫源溶液;

将钼源溶液和硫源溶液混合,得到混合液,并调节所述混合液的pH至碱性;

对调节pH后的所述混合液进行水热反应,得到反应产物;

对所述反应产物依次进行洗涤和干燥,得到所述核壳球状MoO3/MoS2

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钼源、所述硫源和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1-2):(1-3):(0.1-0.4);

所述钼源溶液中钼源的浓度为0.1-0.5mmol/ml;

所述硫源溶液中硫源的浓度为0.3-0.5mmol/ml。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述钼源溶液和所述硫源溶液的体积比为1:(1-2);

所述pH为8-12。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述混合液是由所述硫源溶液按0.005-0.05ml/s滴加至所述钼源溶液中。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为170℃~200℃,时间为12h-24h。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为60-70℃,时间为6-8h。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤为依次用去离子水和乙醇进行洗涤;

所述水热反应是在高压反应釜中进行的。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种;

所述硫源为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫脲、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾和硫粉中的至少一种;

所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的核壳球状MoO3/MoS2

10.根据权利要求9所述的核壳球状MoO3/MoS2,其特征在于,所述核壳球状MoO3/MoS2的直径为1~2μm;

所述核壳球状MoO3/MoS2的外壳MoS2的厚度为100-150nm,其表面凹凸不平,且分布着孔洞。

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