[发明专利]一种核壳球状三氧化钼/二硫化钼及其制备方法在审
申请号: | 201611175666.6 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106807407A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 李文江;李莹 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球状 氧化钼 二硫化钼 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳球状MoO3/MoS2的制备方法,包括如下步骤:
将钼源、去离子水和阳离子表面活性剂混合,制得钼源溶液;将硫源和去离子水混合,制得硫源溶液;
将钼源溶液和硫源溶液混合,得到混合液,并调节所述混合液的pH至碱性;
对调节pH后的所述混合液进行水热反应,得到反应产物;
对所述反应产物依次进行洗涤和干燥,得到所述核壳球状MoO3/MoS2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钼源、所述硫源和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1-2):(1-3):(0.1-0.4);
所述钼源溶液中钼源的浓度为0.1-0.5mmol/ml;
所述硫源溶液中硫源的浓度为0.3-0.5mmol/ml。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述钼源溶液和所述硫源溶液的体积比为1:(1-2);
所述pH为8-12。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述混合液是由所述硫源溶液按0.005-0.05ml/s滴加至所述钼源溶液中。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为170℃~200℃,时间为12h-24h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为60-70℃,时间为6-8h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤为依次用去离子水和乙醇进行洗涤;
所述水热反应是在高压反应釜中进行的。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种;
所述硫源为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫脲、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾和硫粉中的至少一种;
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的核壳球状MoO3/MoS2。
10.根据权利要求9所述的核壳球状MoO3/MoS2,其特征在于,所述核壳球状MoO3/MoS2的直径为1~2μm;
所述核壳球状MoO3/MoS2的外壳MoS2的厚度为100-150nm,其表面凹凸不平,且分布着孔洞。
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