[发明专利]一种核壳球状三氧化钼/二硫化钼及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种核壳球状MoO₃/MoS₂及其制备方法。

背景技术

纳米二硫化钼(MoS₂)因具有高比表面积以及良好的光、电、润滑、催化性能，使其在电子探针、石油催化、储氢材料、摩擦润滑以及太阳能电池等方面具有广泛的应用前景。二硫化钼是直接窄带隙半导体，禁带宽度为1.29-1.9eV，接近于太阳能电池材料的最佳禁带宽度(1.45eV)。因此，其在光催化领域，也有较广泛的应用。

因无机纳米材料的性能与其制备方法、形貌、尺寸大小等有密切的关系，故科研人员不断尝试各种方法来制备不同形貌、尺寸大小的纳米二硫化钼，以期提高其相应的性能。目前其制备方法已有很多种，比如化学气相沉积法、高温硫化法、电化学法、水热与溶剂热法、高温热解法、物理法、微乳液法和天然矿物提纯法等，通过上述各种方法，可以制得不同形貌和尺寸大小的纳米二硫化钼，如纳米线、纳米带、纳米管、纳米棒、纳米微球和单层片状等。但是，其相应的性能仍有待提高。

为了进一步提高其性能，中国专利文献CN 105148947 A公开了一种TiO₂/MoS₂复合材料的制备方法及光催化应用。该方法包括：水解钛源制备出形貌规则、尺寸均一的TiO₂微米级颗粒，再加入钼源、硫源，通过水热法制备出TiO₂/MoS₂核壳微球。该核壳微球在可见光条件下，对有机染料具有一定的光降解效果。

但是，上述技术制得的TiO₂/MoS₂核壳微球在光催化降解有机染料的过程中，仍存在光催化降解时间长、光催化剂添加量多的缺陷，因此，如何提供一种光催化降解时间短、光催化剂添加量少的光催化剂是本领域亟需解决的一个技术问题。

发明内容

为此，本发明所要解决的是现有光催化剂存在光催化降解时间长、光催化剂添加量多的缺陷，进而提供一种光催化降解时间短、光催化剂添加少、且光催化效果好的核壳球状MoO₃/MoS₂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明所提供的核壳球状MoO₃/MoS₂的制备方法，包括如下步骤：

将钼源、去离子水和阳离子表面活性剂混合，制得钼源溶液；将硫源和去离子水混合，制得硫源溶液；

将钼源溶液和硫源溶液混合，得到混合液，并调节所述混合液的pH至碱性；

对调节pH后的所述混合液进行水热反应，得到反应产物；

对所述反应产物依次进行洗涤和干燥，得到所述核壳球状MoO₃/MoS₂。

优选地，所述钼源、所述硫源和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1-2)：(1-3)：(0.1-0.4)；

所述钼源溶液中钼源的浓度为0.1-0.5mmol/ml；

所述硫源溶液中硫源的浓度为0.3-0.5mmol/ml。

优选地，所述钼源溶液和所述硫源溶液的体积比为1：(1-2)；

所述pH为8-12。

进一步地，所述混合液是由所述硫源溶液按0.005-0.05ml/s滴加至所述钼源溶液中。

优选地，所述水热反应的温度为170℃～200℃，时间为12h-24h。

优选地，所述干燥的温度为60-70℃，时间为6-8h。

进一步地，所述洗涤为依次用去离子水和乙醇进行洗涤；

所述水热反应是在高压反应釜中进行的。

进一步地，所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种；

所述硫源为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫脲、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾和硫粉中的至少一种；

所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

本发明还提供了由上述制备方法制得的核壳球状MoO₃/MoS₂。

进一步地，所述核壳球状MoO₃/MoS₂的直径为1～2μm；

所述核壳球状MoO₃/MoS₂的外壳MoS₂的厚度为100-150nm，其表面凹凸不平，且分布着孔洞。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：