[发明专利]一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法

权利要求书

1.一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）大黄素蒽醌的提取与水解：取1g首乌益智胶囊胶囊内容物，研细，加硅藻土1g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇100mL，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40mL，转移至圆底烧瓶中，加三氯甲烷40mL，水浴回流2 h，立即冷却，转移至分液漏斗中，分出三氯甲烷层，酸水液再用三氯甲烷提取2次，每次40mL，合并三氯甲烷液，用水80mL洗涤1次，三氯甲烷液加无水硫酸钠15g，振摇15min，放置30min，滤过，用少量三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用三氯甲烷溶解，并转移至1mL量瓶中，甲醇定容，摇匀；

（2）大黄素及大黄素甲醚的薄层制备：取上述溶液，作为薄层供试品溶液；用微型点样器吸取供试品溶液，以条状或点状形式连续点于多块层析板上，置于盛有展开剂的层析缸中，取出，晾干，薄层板置紫外光灯下显色，将层析板大黄素及大黄素甲醚斑点区域分别刮下，将刮下的大黄素和大黄素甲醚硅胶粉分别置于锥形瓶中，加丙酮适量，砂芯漏斗滤过，重复操作3次，滤液过0.45µm微孔滤膜，滤液低温回收溶剂，即分别得到制备的大黄素和大黄素甲醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层析板为厚度0.6mm的硅胶H薄层板。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述层析板预先在105℃下活化60min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述展开剂为石油醚（60~90℃）-甲酸乙酯-甲酸的上层。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石油醚、甲酸乙酯、甲酸的体积比为15:5:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，紫外光灯检视波长为365nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，薄层层析的展距为13cm。