[发明专利]一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及大黄素和大黄素甲醚的提取方法，具体涉及一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法。

背景技术

首乌益智胶囊主要由制何首乌、益智、黄芪等中药组成，具有补肾填精、化瘀通窍的功效，主要用于治疗肾精亏虚，瘀血阻络型血管性痴呆。方中君药制何首乌的主要成分是大黄素和大黄素甲醚。大黄素和大黄素甲醚不仅对人体具有重要的生理活性，而且是中医药研究和分析测试中常用的化学对照品，因此，制备大黄素和大黄素甲醚具有重要的应用价值。目前对大黄素和大黄素甲醚对照品的制备多采用制备型高效液相色谱法，该方法制备的对照品虽纯度较高，但需要大型贵重仪器和专用层析柱，具有成本高、制备周期长等缺陷。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法，包括以下步骤：

（1）大黄素蒽醌的提取与水解：取1g首乌益智胶囊胶囊内容物，研细，加硅藻土1g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇100mL，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40mL，转移至圆底烧瓶中，加三氯甲烷40mL，水浴回流2 h，立即冷却，转移至分液漏斗中，分出三氯甲烷层，酸水液再用三氯甲烷提取2次，每次40mL，合并三氯甲烷液，用水80mL洗涤1次，三氯甲烷液加无水硫酸钠15g，振摇15min，放置30min，滤过，用少量三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用三氯甲烷溶解，并转移至1mL量瓶中，甲醇定容，摇匀；

（2）大黄素及大黄素甲醚的薄层制备：取上述溶液，作为薄层供试品溶液；用微型点样器吸取供试品溶液，以条状或点状形式连续点于多块层析板上，置于盛有展开剂的层析缸中，取出，晾干，薄层板置紫外光灯下显色，将层析板大黄素及大黄素甲醚斑点区域分别刮下，将刮下的大黄素和大黄素甲醚硅胶粉分别置于锥形瓶中，加丙酮适量，砂芯漏斗滤过，重复操作3次，滤液过0.45µm微孔滤膜，滤液低温回收溶剂，即分别得到制备的大黄素和大黄素甲醚。

进一步的，所述层析板为厚度0.6mm的硅胶H薄层板。

进一步的，所述层析板预先在105℃下活化60min。

本发明所使用的展开剂为石油醚（60~90℃）-甲酸乙酯-甲酸的上层。

上述石油醚、甲酸乙酯、甲酸的体积比为15:5:1。

进一步的，所述步骤（2）中，紫外光灯检视波长为365nm。

进一步的：所述步骤（2）中，薄层层析的展距为13cm。

大黄素（式一）及大黄素甲醚（式二）的结构式如下：

本发明的有益效果为：

（1）本发明以首乌益智胶囊为原料，经提取、水解和制备型薄层分离制备大黄素和大黄素甲醚，，其纯度与两种对照品基本相当，达到了中药化学对照品的要求；

（2）本发明无需贵重仪器，简便易行，成本低，且能达到化学对照品的质量要求等优点，是同时制备两种中药化学对照品的理想的方法。

附图说明

图1：薄层制备示意全部紫外光灯下检视图。

图2：薄层制备的大黄素和大黄素甲醚的TLC图，其中，条带1：TLC制备的大黄素；条带2：大黄素对照；条带3：TLC制备的大黄素甲醚；条带4：大黄素甲醚对照。

图3：大黄素对照品HPLC图。

图4：大黄素甲醚对照品HPLC图。

图5：薄层制备的大黄素HPLC图。

图6：薄层制备的大黄素甲醚HPLC图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

（1）大黄素蒽醌的提取与水解：称取装量差异项下本胶囊内容物适量，研细，取约5g，加硅藻土5g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加稀盐酸溶液200mL使溶解，转移至圆底烧瓶中，加三氯甲烷200mL，水浴回流2 h，立即冷却，转移至分液漏斗中，分出三氯甲烷层，酸水液再用三氯甲烷提取2次，每次200mL，合并三氯甲烷液，用水400mL洗涤1次，三氯甲烷液加无水硫酸钠75g，振摇15min，放置30min，滤过，用少量三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液及洗液，回收溶剂，残渣用三氯甲烷溶解，并转移至5mL量瓶中，定容，摇匀。

（2）大黄素及大黄素甲醚的薄层制备：