[发明专利]塑料中十四氢化-1;4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法有效
| 申请号： | 201611179121.2 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106596775B | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 严洪连;王华;李支薇;任祥祥;林炼锋 | 申请（专利权）人： | 广电计量检测（成都）有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 林青中 |
| 地址： | 611731 四川省成都市武*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 塑料 十四 氢化 甲基 乙基 甲醇 检测 方法 | ||
1.一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；所述有机溶剂为甲醇，所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为(0.5-2)g:(5-40)ml，萃取时间为100min-150min，萃取温度为68-72℃；
气相色谱-质谱联用检测：
对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：DB-5HT，长度15m，膜厚0.1μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：250-300℃；进样模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外标法定量；所述程序升温具体为：初始温度70-120℃，保持0.5-2min，以5-40℃/min的速率升至250-300℃，保持1-10min；
质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：250-300℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-5HT，长度15m，膜厚0.1μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：290℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：290℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间：4.5min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温具体为：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min的速率升至280℃，保持1min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全扫描模式的扫描范围为50-350m/z。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述选择离子扫描模式的离子选自292m/z、261m/z、262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述气相色谱-质谱联用检测步骤前，所述萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广电计量检测（成都）有限公司;广州广电计量检测股份有限公司，未经广电计量检测（成都）有限公司;广州广电计量检测股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611179121.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
