[发明专利]塑料中十四氢化-1;4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法

说明书

本发明公开了一种十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇的检测方法，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱‑质谱联用检测。该方法简便快速，优选甲醇作为萃取剂，通过甲醇萃取后在优化的检测条件下，十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇能获得很好的分离效果。该方法在0.1～20mg/L的十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇浓度范围内线性良好，线性相关系数达到0.9999，检出限达到0.1mg/L，重复性相对标准偏差＜5％，样品加标回收率为92.9％‑107.2％，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法。

背景技术

十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇主要作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体广泛应用于各个领域。由于其具有强持久性、高生物累积性和有毒性等危害，已经受到社会各界的高度关注。2015年10月28日，欧洲化学品管理署ECHA，正式发布了2016-2018年的欧盟社区滚动行动计划(CoRAP)物质清单，十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇被列入其中。因此，建立适当的检测方法来检测十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1- 甲基乙基)-1-菲甲醇的含量是非常有必要的。

而目前还没有对该物质进行检测的相应方法见诸于报道，主要研究还是集中在生产使用方面，对我国相关产品进入欧盟市场形成一定的阻碍。

发明内容

基于此，有必要提供一种有效快速的塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1- 甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法。

具体的技术方案如下：

一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法，包括以下步骤：

样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；

气相色谱-质谱联用检测：

对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为苯基改性的甲基聚硅氧烷，长度10-20m，膜厚0.08-0.12μm，内径 0.23-0.27mm；采用程序升温；进样口温度：250-300℃；进样模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外标法定量；

质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：250-300℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

在其中一个实施例中，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-5HT，长度15m，膜厚0.1μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：290℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。

在其中一个实施例中，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：290℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间： 4.5min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度70-120℃，保持 0.5-2min，以5-40℃/min的速率升至250-300℃，保持1-10min。

在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min的速率升至280℃，保持1min。

在其中一个实施例中，所述全扫描模式的扫描范围为50-350m/z。

在其中一个实施例中，所述选择离子扫描模式的离子选自292m/z、261m/z、 262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。