[发明专利]一种汽车用耐老化密封胶的制备方法

权利要求书

1.一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在-60～-100℃下，以氯甲烷作为溶剂，以异丁烯作为第一单体，以苯乙烯衍生物作为第二单体，采用主引发剂、共引发剂陈化络合5-30min，制得引发体系，并加入醇类或醇胺类为第三组分，第三组分在单体进料时，随聚合单体加入到反应器中，通过阳离子淤浆共聚合40-90小时，制得聚异丁烯基无规共聚物；

(2)将纳米氧化硅分散于无水乙醇中，然后加入冰醋酸、三乙胺，混合搅拌20-50min后，逐滴加入钛酸四丁酯，继续搅拌30min，得到混合溶液；其中，所述无水乙醇、冰醋酸、三乙胺、钛酸四丁酯的体积比为(10-30)：(10-30)：1：(0.5-1)；纳米氧化硅与钛酸四丁酯的摩尔比为1：(0.5-1)；

(3)将步骤(2)制得的混合溶液转移至水热釜，在60-80℃下，反应12-40h，冷却至室温，过滤，沉淀依次用无水乙醇、去离子水洗涤3-5次，60℃下恒温干燥3-6h，研磨得到纳米氧化钛包裹纳米氧化硅核壳结构的纳米填料；

(4)将10-25份步骤(1)制得的聚异丁烯基无规共聚物，12-18份丁基橡胶、5-11份三元乙丙橡胶混合加入到密炼机中，在160-170℃下密炼30-60min；降温至130-135℃，继续往密炼机中加入3-6份碳5石油树脂，2-5份环烷油，1-2份增塑剂，密炼10-30min；降温至100-115℃，继续往密炼机中加入1-1.5份步骤(3)制得的纳米填料，0.5-3份碳酸钙，0.8-2.2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，密炼45-70min；继续降温至室温，搅拌混合1-2h，得到汽车用耐老化密封胶。

2.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述醇类为乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、环戊醇中的一种，所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种。

3.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述主引发剂为水、HCl、二环己基碳二亚胺、2-氯-2,4,4-三甲基戊烷中的一种；所述共引发剂为三氯化铝、烷基氯化铝、四氯化钛中的一种。

4.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述苯乙烯衍生物为对甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯、对丙基苯乙烯、间丙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯中的一种。

5.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)反应体系中，异丁烯和苯乙烯衍生物的总质量浓度为10-45wt％，异丁烯、苯乙烯衍生物的质量比为(0.5-2.5)：1。

6.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)反应体系中，醇类或醇胺类的浓度为1×10^-2～1×10^-6mol/L。

7.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，醇类或醇胺类与共引发剂的摩尔比为(6-18)：1，主引发剂与共引发剂的摩尔比为1：(3-12)。

8.如权利要求1所述的一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应的温度为80℃，反应的时间为22h。