[发明专利]一种汽车用耐老化密封胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，包括以下步骤：首先制备聚异丁烯基无规共聚物；然后制得纳米氧化钛包裹纳米氧化硅核壳结构的纳米填料；最后将制得的聚异丁烯基无规共聚物，丁基橡胶、三元乙丙橡胶混合加入到密炼机中，在160‑170℃下密炼30‑60min；降温至130‑135℃，继续往密炼机中加入碳5石油树脂，环烷油，增塑剂，密炼10‑30min；降温至100‑115℃，继续往密炼机中加入上述制得的纳米填料，碳酸钙，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，密炼45‑70min；继续降温至室温，搅拌混合1‑2h，得到汽车用耐老化密封胶。该密封胶力学性能好，耐磨耐老化性能佳。

技术领域：

本发明涉及复合材料领域，具体的涉及一种汽车用耐老化密封胶的制备方法。

背景技术：

随着经济的不断发展，汽车行业的飞速发展，对于汽车内饰等方面都有了更高的要求，密封胶由于其优良的性能，被广泛的应用于汽车的密封和粘连中，渐渐成为一种不可被取代的产品，有着无限的发展潜能。

密封胶又称液体密封垫，与固体密封(如钢垫、纸垫等)相比，具有使用方便、密封性好的优点，因此被广泛应用于汽车工业。但是目前市面上的密封胶虽然密封性比较好，但是耐高温耐老化性能比较差，使用寿命比较短。

发明内容：

本发明的目的是提供一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，该制备方法简单，易于操作，制得的密封胶性能稳定，耐老化性能好，柔韧性能佳，耐低温性能优异，密封性能好。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种汽车用耐老化密封胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)在-60～-100℃下，以氯甲烷作为溶剂，以异丁烯作为第一单体，以苯乙烯衍生物作为第二单体，采用主引发剂、共引发剂陈化络合5-30min，制得引发体系，并加入醇类或醇胺类为第三组分，第三组分在单体进料时，随聚合单体加入到反应器中，通过阳离子淤浆共聚合40-90小时，制得聚异丁烯基无规共聚物；

(2)将纳米氧化硅分散于无水乙醇中，然后加入冰醋酸、三乙胺，混合搅拌20-50min后，逐滴加入钛酸四丁酯，继续搅拌30min，得到混合溶液；

(3)将步骤(2)制得的混合溶液转移至水热釜，在60-80℃下，反应12-40h，冷却至室温，过滤，沉淀依次用无水乙醇、去离子水洗涤3-5次，60℃下恒温干燥3-6h，研磨得到纳米氧化钛包裹纳米氧化硅核壳结构的纳米填料；

(4)将10-25份步骤(1)制得的聚异丁烯基无规共聚物，12-18份丁基橡胶、5-11份三元乙丙橡胶混合加入到密炼机中，在160-170℃下密炼30-60min；降温至130-135℃，继续往密炼机中加入3-6份碳5石油树脂，2-5份环烷油，1-2份增塑剂，密炼10-30min；降温至100-115℃，继续往密炼机中加入1-1.5份步骤(3)制得的纳米填料，0.5-3份碳酸钙，0.8-2.2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，密炼45-70min；继续降温至室温，搅拌混合1-2h，得到汽车用耐老化密封胶。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述醇类为乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、环戊醇中的一种，所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述主引发剂为水、HCl、二环己基碳二亚胺、2-氯-2,4,4-三甲基戊烷中的一种；所述共引发剂为三氯化铝、烷基氯化铝、四氯化钛中的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述苯乙烯衍生物为对甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯、对丙基苯乙烯、间丙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯中的一种。