[发明专利]葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法

权利要求书

1.一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：取一定量的葡萄酒，一次性加入足量的脱水剂、分相盐和净化剂，振荡，离心，取上清液直接进行实验测定；所述净化剂为N-丙基乙二胺。

2.根据权利要求1所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其特征在于：所述的脱水剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠中的至少一种；所述分相盐为氯化钠、硫酸铵、磷酸氢二钾中的至少一种；

所述葡萄酒的用量记为X mL，脱水剂的用量则为0.2X～0.4X g；分相盐的用量则为0.2X～0.4X g；净化剂的用量则为10X～30X mg。

3.根据权利要求2所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其特征在于：具体包括以下步骤：取1瓶葡萄酒，摇匀，准确量取10.00mL，置于20mL塑料离心管中，一次性加入足量的脱水剂、分相盐和净化剂，涡旋振荡2min，在4000r·min^-1下离心，然后直接取上层清液进行实验测定。

4.根据权利要求3所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其特征在于：所述脱水剂的用量为2-4g；所述分相盐的用量为2-4g；所述净化剂的用量为100-300mg。

5.根据权利要求4所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其特征在于：所述葡萄酒中乙醇含量为12％-13％。

6.采用权利要求1-5中任一项所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法进行葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测的方法，其特征为：包括以下步骤：

(1)取不含农药残留的葡萄酒1瓶，其酒精含量记为A％，摇匀，

(2)准确量取10.00mL，置于20mL塑料离心管中，一次性加入足量的脱水剂、分相盐和净化剂，涡旋振荡2min，在4000r·min^-1下离心，直接取上层清液进行测定，此测定结果为空白样品；

(3)准确量取10.00mL的葡萄酒3份，分别加入农药混合标准溶液10μL，一次性加入与步骤2中等量的脱水剂、分相盐和净化剂，涡旋振荡2min，在4000r·min^-1下离心，直接取上层清液进行回收率测定，标准曲线法计算测定结果。

7.根据权利要求6所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测方法，其特征在于：所述农药混合标准溶液为6种农药混合而成，包括胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，浓度均为10μg/mL。

8.根据权利要求7所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测方法，其特征在于：回收率测定条件和方法为：

GC-ECD条件，DB-1701石英毛细管色谱柱，30.0m×0.25mm×0.25μm，日本岛津公司，固定相为甲基聚硅氧烷涂层，弱/中极性；

色谱柱温度由程序升温设定：初始温度220℃，保持1min，以5℃·min^-1升温至250℃，继而以20℃·min^-1升温至280℃，保持15min；进样口温度为280℃；检测器为300℃；进样量为1μL，分流进样，分流比为20；

定量方法为标准曲线法定量，若测定结果为X，葡萄酒样品中农药含量C＝X/(100/A)μg/mL，A为酒精含量。