[发明专利]葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法

说明书

本发明公开了一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，本发明利用葡萄酒中含有的乙醇为萃取剂，直接在葡萄酒中一次加入足量的脱水剂(无水硫酸镁、无水硫酸钠)、分相盐(硫酸铵、磷酸氢二钾)、净化剂(N‑丙基乙二胺)，离心取上清液直接进行色谱、质谱分析。本发明方面在一步操作中实现了农残提取、浓缩与净化，方法简单可靠。

技术领域

本发明涉及农药残留检测领域，特别是涉及一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法。

背景技术

拟除虫菊酯是常用的广谱性杀虫剂，食品与饮料中该类农药的残留会对人体造成伤害。有研究表明拟除虫菊酯可以扰乱动物神经的正常生理，进而对动物产生危害。目前已有许多国家对食品、饮料中拟除虫菊酯的残留量做了严格控制。对于瓜果、蔬菜、谷类等农作物及植物油、葡萄酒等加工农产品中拟除虫菊酯的检测已有较多报道。

现行葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留定量测定方法主要是气相色谱法、气相色谱-质谱联用法。这些测定方法灵敏、精密、准确，但是需要对样品进行前处理(提取、浓缩、净化)。

目前，葡萄酒中农药残留测定的标准前处理方法是溶剂萃取结合固相萃取柱净化浓缩，该方法操作步骤冗长，且需要消耗大量有机溶剂，提取效率偏低。因此，研究葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留测定的快速检测前处理方法非常必要。

QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法最早由Anastassiades,M.提出，它采用乙腈为萃取液，在萃取液中加入无水MgSO₄除水，并加入氯化钠作为分相盐，然后取上清液加入净化剂(N-丙基乙二胺等)净化后直接进样分析。QuEChERS方法在蔬菜、水果等样品中得到广泛应用。目前，有研究者将QuEChERS方法引入到葡萄酒检测的样品前处理中，取得了较好的效果。然而，QuEChERS法仍然需要加入萃取液乙腈，提取液没有经过浓缩，且仍然需要对提取液进一步净化。

发明内容

本发明的目的是提供一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，尤其是一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测的一步法样品前处理技术，即在一步操作中实现农残提取、浓缩与净化。

本发明的另一目的是提供一种葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测的方法。

葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，包括以下步骤：取一定量的葡萄酒，一次性加入足量的脱水剂、分相盐和净化剂，振荡，离心，取上清液直接进行实验测定。

本发明所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其中，所述的脱水剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠中的至少一种；所述分相盐为氯化钠、硫酸铵、磷酸氢二钾中的至少一种；所述净化剂为N-丙基乙二胺；

所述葡萄酒的用量记为X mL，脱水剂的用量则为0.2X～0.4X g；分相盐的用量则为0.2X～0.4X g；净化剂的用量则为10X～30X mg。。

本发明所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其中，具体包括以下步骤：取1瓶葡萄酒，摇匀，准确量取10.00mL，置于20mL塑料离心管中，一次性加入足量的脱水剂、分相盐和净化剂，涡旋振荡2min，在4000r·min^-1下离心，然后直接取上层清液进行实验测定。

本发明所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其中，所述脱水剂的用量为2-4g；所述分相盐的用量为2-4g；所述净化剂的用量为100-300mg。

本发明所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法，其中，所述葡萄酒中乙醇含量为12％-13％。

本发明所述的葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测样品的前处理方法进行葡萄酒中拟除虫菊酯类农药残留检测的方法，具体包括以下步骤：