[发明专利]一种高纯度托匹司他的制备方法在审
| 申请号： | 201611182400.4 | 申请日： | 2016-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN106632265A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 赵乾坤;卢作勇;彭涛;汪娟 | 申请（专利权）人： | 北京满格医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
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| 地址： | 100070 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 托匹司 制备 方法 | ||
1.一种托匹司他的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 化合物I的纯化
将化合物I的粗品(油状物)用醇类溶剂或醇类溶剂与另外一种溶剂的混合溶剂溶解，升温至回流温度，搅拌溶解，缓慢滴加水，至有少量固体析出，保温搅拌，降温至0℃，搅拌，然后降温析晶，过滤，干燥得高纯度的化合物I；
本步骤所述醇类溶剂包括甲醇，异丙醇，仲丁醇等，优选甲醇，其次异丙醇；
本步骤所述另外一种溶剂包括异丙醇，甲苯等，优选异丙醇，其次甲苯；
第二步 制备托匹司他盐酸盐
第一步所得化合物I加入甲苯和异丙醇混合溶剂，升温至80℃溶解，滴加浓盐酸，保温搅拌，降温至室温，过滤，于60℃干燥，得到托匹司他盐酸盐；
第三步 制备托匹司他
第二步所得托匹司他盐酸盐加入仲丁醇和水混合溶剂，搅拌升温至90℃溶解，降温至室温，滴加加饱和碳酸氢钠水溶液，调节pH至7.5-8.0，搅拌，过滤，得托匹司他。
2.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述混合溶剂中，醇类溶剂与另外一种溶剂的体积比为2.8∶1～5∶1。
3.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述混合溶剂中，醇类溶剂与另外一种溶剂的体积比为3∶1。
4.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述混合溶剂中，甲苯和异丙醇的体积比为1∶1。
5.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第三步所述混合溶剂中，仲丁醇和水的体积比为2.5∶1。
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