[发明专利]一种氮杂吲哚取代硼酸类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201611183019.X | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN107043395A | 公开（公告）日： | 2017-08-15 |
| 发明（设计）人： | 陈晓洲 | 申请（专利权）人： | 江苏常州酞青新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213000 江苏省常州市武进*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 取代 硼酸 化合物 合成 方法 | ||
1. 一种氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其步骤为 ：氮气保护下，将氢化钠加入到无水溶剂中，冷却到 -5~0 ℃，缓慢加入卤代氮杂吲哚，-5~0 ℃搅拌 30~45 分钟，降温到 -85~-80 ℃，保持此条件下滴加正丁基锂，滴加完毕，-85~-80 ℃下搅拌 30~45 分钟 ；然后在 -85~-80 ℃下滴加硼酸酯类化合物，滴加完毕，-85~-80℃下搅拌 20~30 分钟，自然升温到 20~25 ℃，保持此温度搅拌 30~45 分钟 ；向体系中加入饱和氯化铵水溶液，搅拌 30~45分钟，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压条件下除去乙酸乙酯，残余用二氯甲烷分散，抽滤，滤饼在 45 ℃以下烘干，直到溶剂含量 <0.05wt.%。
2. 根据权利要求 1 所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于 ：卤代氮杂吲哚、氢化钠、正丁基锂和硼酸酯类化合物的摩尔比为 1 ：1.2~1.3:2.5~2.8 ：2.2~2.4。
3. 根据权利要求 1 所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于 ：所述的卤代氮杂吲哚为 4- 溴 -7- 氮杂吲哚、5- 溴 -7- 氮杂吲哚、6- 碘 -7- 氮杂吲哚、4- 溴 -6- 氮杂吲哚、5- 碘 -6- 氮杂吲哚、7- 碘 -6- 氮杂吲哚、4- 碘 -5- 氮杂吲哚、6- 碘 -5- 氮杂吲哚、7- 溴 -5- 氮杂吲哚、5- 碘 -4- 氮杂吲哚、6- 溴 -4- 氮杂吲哚或 7- 溴 -4- 氮杂吲哚。
4. 根据权利要求 1 所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于 ：所述的硼酸酯了化合物为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯或硼酸三戊酯。
5. 根据权利要求 1 所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于 ：所述的溶剂为四氢呋喃或 1，4- 二氧六环。
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