[发明专利]一种有机硅环体混合物精馏的方法及装置

说明书

一种有机硅环体混合物精馏的方法及装置，有机硅水解物裂解得到的环体混合物进入精馏塔，精馏塔内设有再沸器，再沸器内热源加热使精馏塔内温度控制在170‑220℃，气相经塔顶冷凝器冷凝后一部分自回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出；精馏塔内液相泵入精馏塔，精馏塔内设有再沸器，再沸器内热源加热使精馏塔内温度控制在120‑145℃，气相经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出，精馏塔釜液去水解。本发明物料形成闭路循环，通过工艺路线选择及工艺参数的调控，对设备严格选型，适合生产MM、D3、D4、D5及各种规格DMC产品。

技术领域

本发明涉及一种有机硅生产中环体分离的方法及装置，属有机硅生产技术领域。

背景技术

有机硅环体是生产有机硅下游产品（硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂）的主要原料，环体主要包括DMC、D3、D4、高环。有机硅环体是由二甲基二氯硅烷水解、水解物裂解得到。由于有机硅下游产品对环体的质量要求较高且规格要求多样化，需要将裂解后的环体进一步精馏除杂分离。在现有环体精馏提纯过程中，一般采用真空精馏，该方法操作温度低，塔顶切D3，回流量大，D3产品主含量较低，杂质多。因分离效果差导致DMC产品中杂质多，质量不达标，对下游产品质量造成一定影响。装置系统复杂、建设投资大，设备运行中腐蚀严重，并且较易堵塞，直接导致技术经济效益明显不佳。另外由于有机硅下游产品种类繁多，客户对有机硅环体规格要求也不同，这就需要单体生产厂家生产各种不同的产品，来满足市场需求。需要开发一种新的有机硅环体分离方法和装置一是可以打破原有工艺经济效益不佳、设备、管道腐蚀和堵塞的现状，二是可以灵活调整工艺方案，产品多样化以适应市场需求，提高企业经济效益和竞争能力。

发明内容

本发明的目的在于提供的一种有机硅环体精馏的方法及装置。

有机硅水解物裂解得到的环体混合物流量3-15m³/h经换热器预热至100-140℃进入精馏塔一（1a），精馏塔一（1a）设有再沸器，再沸器内热源加热使釜温度控制在170-220℃，塔顶气相经冷凝器一(2a)冷凝后一部分自回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出。精馏塔一（1a）釜液根据产品需要工艺方案1：泵入精馏塔三（1c）流量3-15m³/h，精馏塔三（1c）设有再沸器，再沸器内热源加热使釜温度控制在120-145℃塔顶气相经冷凝器三(2c)冷凝后一部分回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出，精馏塔三（1c）釜液去水解；工艺方案2：泵入精馏塔二（1b），精馏塔二（1b）设有再沸器，再沸器内热源加热使釜温度控制在130-150℃，塔顶气相经冷凝器二(2b)冷凝后一部分回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出。精馏塔二（1b）釜液泵入精馏塔四（1d），精馏塔四（1d）设有再沸器，再沸器内热源加热使釜温度控制在110-150℃，塔顶气相经冷凝器四(2d)冷凝后一部分回流入塔参与传质传热，另一部分作为产品采出，精馏塔四（1d）釜液去精馏塔三（1c）参与传质传热，也可包装高环外销。

本发明工艺技术简单、控制条件严谨、具有良好的应用前景和应用价值，和现有技术相比其优点在于：1、精馏塔一（1a）采用常压内回流精馏工艺克服了强制回流工艺设备和管道极易堵塞的缺点。2、精馏塔一（1a）目标产物灵活调整，顶部采出MM包装时，塔釜物料去精馏塔三（1c）可生产D3含量高的DMC产品，塔釜物料去精馏塔二（1b）可生产精D3产品；若精馏塔一（1a）塔顶采出D3产品包装时，塔釜物料直接去精馏塔三（1c）采出D3含量低的DMC产品。3、精馏过程形成闭路循环，无废料排放，塔顶部采出产品，一根塔的釜液做为下一根塔的进料。精馏塔三（1c）釜液可包装作为产品外销，也可作为二甲水解装置的原料。4、根据工艺和产品特性合理选择设备和管道材质，既节约投资又克服了设备高温腐蚀严重的缺陷。5、工艺流程易操控，生产条件不苛刻，产品质量好，杂质少，下游产品的质量得到保障。本发明物料形成闭路循环，通过工艺路线选择及工艺参数的调控，对设备严格选型，适合生产MM、D3、D4、D5及各种规格DMC产品。实践证明，该有机硅环体混合物精馏的方法及设备流程简单，操作灵活，运行可靠，塔顶采出D3、D4质量可达到99%以上，产品DMC中D4之前的杂质小于15ppm。