[发明专利]一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201611185814.2 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN108203418B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 张文彬;杨源源;张中民;颜晓晨;雷芝红;唐晓峰 | 申请(专利权)人: | 上海朗亿功能材料有限公司 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/28;C08L67/02;C08L75/04;C08K5/29 |
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地址: | 201699 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 碳化 亚胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物,其特征在于结构式如下:
其中,R1、R2、R3、R4=氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。
2.一种制备权利要求1所述的环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)溴化反应:在有机溶剂中,化学式(I)与溴水在一定温度下进行加成反应,用碱液调节pH值至7,在6~10小时内制备出溴代单碳化二亚胺悬浮液;
(2)取代反应:向该悬浮液中加入碱液,双酚A,回流分水,有机相经10%碱液洗涤,干燥剂干燥后蒸除溶剂,得中间体双酚A代单碳化二亚胺;
(3)环氧改性:向上述中间体双酚A代单碳化二亚胺中加入环氧氯丙烷,加入碱液,升温4-5小时,并用乙醇洗涤,得最终产品环氧改性单碳化二亚胺,反应式如下:
其中R5为氢、甲基或乙基。
3.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、石油醚、丙酮、丁酮、氯仿、DMF、氯丙烷、乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述步骤(1)中加成反应温度为-10-10℃。
5.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述步骤(1)、(2)、(3)中碱液为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠,碳酸钾,氢氧化钾,碳酸氢钾。
6.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述步骤(2)中回流温度为40~180℃。
7.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁。
8.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述化学式(I)与溴水,双酚A,环氧氯丙烷的摩尔当量比为1:1.05~1.3:1.8-2:1.5-2。
9.根据权利要求2所述的一种制备环氧改性单碳化二亚胺类化合物的方法,其特征在于所述溴代单碳化二亚胺的产率为93%,所述双酚A代单碳化二亚胺的产率为87%,所述环氧改性单碳化二亚胺的产率为95%。
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