[发明专利]一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物及其制备方法。本发明制备的环氧改性单碳化二亚胺类化合物纯度高，熔点在70‑120℃，不仅是一种优良的抗水解稳定剂，也是一种优良的扩链剂，有效防止聚酯材料水解，修复聚酯材料链段，提高聚酯材料加工过程中的稳定性，解决加工过程中碳化二亚胺挥发并产生气味的问题，也彻底杜绝了迁移的隐患。所述环氧改性单碳化二亚胺类化合物的制备步骤包括：(1)溴化反应；(2)取代反应；(3)环氧改性。

技术领域

本发明涉及一种碳化二亚胺类化合物，尤其涉及一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物。

背景技术

碳化二亚胺类化合物是优良的抗水解稳定剂，含酯基的高分子材料受水或酸侵蚀时，分子中的酯键被裂解成醇和酸，而酸又会使水解速率成指数倍上升，碳化二亚胺类化合物可捕获这种游离羧酸，常温下快速反应生成稳定的酰脲，防止水解的进一步深入，从而提高高分子材料的水解稳定性。

碳化二亚胺类化合物包括单碳化二亚胺、多碳化二亚胺、聚碳化二亚胺类化合物。目前工业上广泛应用的多为单碳化二亚胺类抗水解剂，如德国朗盛化学(即莱茵化学)推出的Stabaxol系列抗水解剂，德国Stabilizer系列抗水解剂等。这类抗水解剂纯度高、易于制备、但分子量偏小，熔沸点低，高温下易于从聚酯、聚氨酯类化合物中向外迁移，从而降低使用效果，不能很好的提高材料的长期抗水解稳定性。为解决此类问题，市场研究热点转向了寻求高分子量的单碳化二亚胺类化合物，希望以此来提高碳化二亚胺类的熔点。

发明内容

本发明在单体碳化二亚胺的分子两端，进一步合成，接上环氧基团，制备得到一种高熔点的环氧改性单碳化二亚胺类化合物。

一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物,具有如下结构通式(Ⅰ)：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄＝氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。

一种环氧改性单碳化二亚胺类化合物(Ⅰ)的制备包括以下步骤：

(1)溴化反应：在有机溶剂中，N,N’-2,2’,6,6’-四烷基苯基单碳化二亚胺与溴水在一定温度下进行加成反应，用碱液调节pH值至7，在6～10小时内制备出溴代单碳化二亚胺悬浮液；

(2)取代反应：向该悬浮液中加入碱液，双酚A，回流分水。有机相经10％碱液洗涤，干燥剂干燥后蒸除溶剂，得中间体双酚A代单碳化二亚胺；

(3)环氧改性：向上述中间体双酚A代单碳化二亚胺中加入环氧氯丙烷，加入碱液，升温4-5小时，并用乙醇洗涤，得最终产品环氧改性单碳化二亚胺。

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅＝氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。

所述步骤(1)有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、石油醚，丙酮、丁酮、氯仿、DMF，氯丙烷、乙酸乙酯等；加成反应温度为-10-10℃；

所述步骤(2)回流温度为40～180℃，干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁。

所述步骤(1)、(2)、(3)碱液为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠，碳酸钾，氢氧化钾，碳酸氢钾等。

所述N,N’-2,2’,6,6’-四烷基苯基单碳化二亚胺与溴水，双酚A，环氧氯丙烷的摩尔当量比位1:1.05～1.3:1.8～2:1.5～2。

所述溴代单碳化二亚胺的产率为93％。所述双酚A代单碳化二亚胺的产率为87％。所述环氧改性单碳化二亚胺的产率为95％。