[发明专利]一种氮掺杂多孔碳负载金属的催化剂及其制备方法和用途在审
申请号: | 201611187583.9 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106622327A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 陈秀芳;牟新东;费本华;刘秀云;张波;米冰冰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所;国际竹藤中心 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C07D307/44;C07C45/59;C07C49/297 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 张皓,黄威 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 负载 金属 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种采用生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂利用水相糠醛加氢反应高选择性制备糠醇的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:在釜式高压反应器加入糠醛、生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂、去离子水,密闭后充入0.1~10MPa氢气,在50~250℃下进行反应,反应0.5~48小时后,冷却至室温,过滤反应液,所述负载型催化剂用量为糠醛重量的1%~20%;水用量为糠醛重量的50~200倍,反应温度为80~120℃,氢气反应压力为0.1 MPa~2 MPa,反应时间为0.5~6小时,糠醇的选择性99%以上,
其中,所述负载型催化剂由0.5wt%~5 wt%的金属粒子和95 wt%~99.5 wt%生物基氮掺杂多孔碳材料载体构成,其中所述生物基氮掺杂多孔碳材料载体的比表面积150~500m2/g,氮含量为4~10 wt%,所述金属粒子为选自钯、金、银、铂、钌、铑、铱中的一种或多种贵金属粒子;
所述负载型催化剂按照如下方法制备:
1)将生物质材料干燥,研磨成细粉;
2)将生物质材料粉末加入水中或低浓度的稀酸溶液中混合均匀,生物质与水或稀酸溶液的质量比为1:5至1:20;
3)将步骤2)中得到的混合物转移到反应釜中,在水热反应条件下加热到150~250℃,保温3~48小时,冷却,洗涤得到褐色固体;
4)将步骤3)中得到的固体进行干燥、研磨,然后在管式炉中进行煅烧,在惰性气体或氮气氛围中于400~700℃范围内保温0.5~100小时;待管式炉降到室温后将样品取出,即得到大比表面积的氮掺杂多孔碳材料;
5)将贵金属负载在步骤4)中得到的氮掺杂多孔碳材料表面得到所述负载型催化剂;
其中,在所述负载型催化剂制备方法的步骤1)中所述生物质材料为富含蛋白的植物,包含白薯叶、榆钱、蒲公英叶、黄花苗叶、黄麻叶、牛蒡叶、芦笋、竹笋、白花菜、菠菜、西兰花、竹荪中的至少一种,其同时作为碳源和氮源。
2.根据权利要求1所述采用生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂利用水相糠醛加氢反应高选择性制备糠醇的方法,其特征在于,在所述负载型催化剂制备方法的步骤1)中所述生物质材料为菠菜、竹笋中的至少一种。
3.根据权利要求1所述采用生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂利用水相糠醛加氢反应高选择性制备糠醇的方法,其特征在于,在所述负载型催化剂制备方法的步骤2)中所述低浓度的稀酸为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、醋酸或磷酸中的至少一种,酸的重量百分比浓度为0.1~50%。
4.根据权利要求1所述采用生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂利用水相糠醛加氢反应高选择性制备糠醇的方法,其特征在于,在所述负载型催化剂制备方法的步骤2)中所述低浓度的稀酸为硫酸或醋酸。
5.根据权利要求1所述采用生物基氮掺杂多孔碳负载型金属催化剂利用水相糠醛加氢反应高选择性制备糠醇的方法,其特征在于,在所述负载型催化剂制备方法的步骤4)中所述惰性气体为氩气和氦气中的一种或多种。
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