[发明专利]一种不对称1,2,4‑三唑类衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201611189264.1 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106632106A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 张武;闵德文;史田超 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 不对称 三唑类 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种不对称1,2,4-三唑类衍生物的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
A、将脒类化合物盐酸盐、偕胺肟类化合物、催化剂、碱混合后，加入有机溶剂，搅拌条件下，加热反应，得到产物；
B、所得产物干燥、分离纯化得到不对称1,2,4-三唑类衍生物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A中脒类化合物盐酸盐、偕胺肟类化合物、催化剂、碱的摩尔比为1:1.2：0.1-0.2:1.5-2.5。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤A中所述脒类化合物盐酸盐结构式为其中R1为H、Br、CF3、CH3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤A中所述偕胺肟类化合物的结构式为其中R2为H、OCH3、Cl、CH3、F或Br。
5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤A中所述加热反应是指在100℃-120℃的条件下空气中反应18-24h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤A中所述有机溶剂选自二甲基亚砜DMSO。
7.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于，所述脒类化合物盐酸盐结构式为所述偕胺肟类化合物的结构式为其中R2为H、Cl、CH3、Br时，步骤B所得不对称1,2,4-三唑类衍生物的结构通式为：R2为H、CH3、Cl、Br。
8.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于，所述脒类化合物盐酸盐结构式为其中R1为H、Br、CF3、CH3，所述偕胺肟类化合物的结构式为其中R2为H、OCH3、Cl、CH3、F、Br时，步骤B所得不对称1,2,4-三唑类衍生物的结构通式为：
式中，R1为H、Br、CH3、CF3；R2为H、OCH3、Cl、CH3、F、Br。
9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤A中所述催化剂为氧化铜或醋酸铜；所述碱为碳酸钾、碳酸钠或磷酸钾。
10.根据权利要求1-9任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤B具体为：所得产物用乙酸乙酯萃取后，用无水硫酸钠干燥，然后减压浓缩，得粗产物，以体积比为石油醚：乙酸乙酯＝5:1的混合溶剂为展开剂，通过柱层析分离得到不对称1,2,4-三唑类衍生物。
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