[发明专利]一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺，属于精细陶瓷制备领域。

背景技术

指纹识别模组因其快捷、安全、方便等优点在智能便携设备上得到广泛应用，但因为指纹模组面积小，应用环境复杂，但是要求识别灵敏度和速度高，这就对对指纹识别芯片以及表面保护材料也提出了非常高的要求，目前常用指纹识别盖板有蓝宝石、涂覆式、玻璃及陶瓷四种。其中，蓝宝石硬度高、耐腐蚀，但成本高；涂覆式由于涂层硬度不高，存在容易磨损和受汗水腐蚀、美观性稍差等缺点；钢化玻璃成本低，但其介电常数远低于蓝宝石，在同样电性能要求下，其厚度是蓝宝石盖板的几倍，同时钢化玻璃的硬度、抗弯强度低，容易被灰尘磨花，难以在中高端指纹识别领域应用。而陶瓷基板因性价比具有较高优势，正日渐成为应用及研究的热点。

稀土稳定的正方氧化锆强度高、韧性好，甚至可以像钢材一样发生局部塑性形变，其韧性是蓝宝石的3倍以上，可以在复杂的应用环境中更好地保护指纹识别模组，不易发生脆性断裂，有更强的抗冲击性。尤其可贵的是，成本不到蓝宝石四分之一的正方氧化锆陶瓷，其介电常数达30以上，也就是说，正方氧化锆陶瓷在指纹识别模块上比蓝宝石识别表现出更加出色的灵敏度和成功率，具有良好的应用前景。然而，微米颗粒氧化锆烧结温度高，薄板易变形；纳米氧化锆粉体烧结温度低，但尺寸太细时浆料粘稠，浆料的流动性下降，从而导致陶瓷粉体固含量受到限制。如何在保持其高介电常数的基础上制备出高固含量、高韧性、低烧结温度的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，一直是业内急于解决的难题。

【专利1公开号CN 105693221A】公布了一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺，以微米粉体为主要架构，纳米粉体填充在微米粉体间的空隙，降低烧结温度。但专利1中微米颗粒以其高导热性影响整个陶瓷片的总体性能，纳米颗粒仅仅以少量添加来降低烧结温度。

发明内容

本发明目的在于提供一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其低温烧结制备工艺，以解决传统氧化锆陶瓷烧结温度高、薄板易变形、固含量低等问题。

为了实现上述目的，采用如下的技术方案：

一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，其的陶瓷粉体为纳米粉体和微米粉体形成的跨尺度无规则的混合体，所述纳米粉体占所述陶瓷粉体体积的40～70%；所述纳米粉体的粒径为0.05～0.5 µm；所述微米粉体的中位径为1～5 µm，所述纳米粉体为正方氧化锆。氧化锆一般有单斜晶型、正方晶型、立方晶型三种，实验表明，正方晶型的氧化锆韧性远高于单斜或立方晶型的氧化锆。而纳米级材料更是拥有高比表面积、高表面能、高活性的特殊性质，纳米正方氧化锆拥有更高的强度和更好的介电性能，粒度越细，性能越好，且烧结温度越低。但尺寸太细时浆料粘稠，浆料的流动性下降，因此，不得不降低纳米粉体固含量以保证流延性能，只能烧制出固含量较低的陶瓷片，实际生产中良品率低。加入一定量的微米颗粒是为了提高浆料的成型流动性而牺牲其他性能，加入量不能太高。微米粉体分散在纳米粉体中间，使其不易团聚，以增强陶瓷浆料的流动性。实验表明，纳米粉体占陶瓷粉体体积控制在40～70%这个比率范围内，烧制出来的陶瓷片才能在强度、介电性能和固含量方面达到最好的平衡。如果纳米粉体占陶瓷粉体体积的比例小于40%，烧结温度难以有效降低，高温烧结困难且薄板容易变形；如果纳米粉体占陶瓷粉体体积的比例大于70%，则陶瓷浆料粘稠，分散性差，流动性差，这样不得不把陶瓷固含量降低，此时烧结温度虽然较低但尺寸收缩大，也难以控制尺寸精度和盖板的性能。陶瓷粉体采用纳米粉体和微米粉体形成的跨尺度混合体，在体现纳米粉体优良特性的同时，又克服了其难分散、流动性差等缺点，保证了浆料中的高固含量，使陶瓷盖板的烧结温度低、收缩率可控。

进一步的，所述微米粉体为氧化锆、氧化铝、氮化铝等陶瓷粉体中的一种或多种。

进一步的，所述正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板厚度小于150µm。

本发明还提供了一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板的制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）按比例称取纳米正方氧化锆粉体和微米粉体，加入适量的溶剂、分散剂充分混合均匀后，球磨12～24h；

（2）将粘接剂、增塑剂再加入步骤（1）所得混合料中，继续球磨2～6h；然后加入除泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡20～50min，得到黏度为2000-10000mPa.s的陶瓷流延浆料；

（3）将步骤（2）所得的陶瓷浆料在流延机上流延成型，制备出超薄陶瓷生带；