[发明专利]一种氢化法合成银醛香料的生产方法

权利要求书

1.一种氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)向碳酸钾搅拌釜中计量加入清水，然后由手孔向碳酸钾搅拌釜中投入定量的碳酸钾，开启搅拌器，制备30％碳酸钾溶液，并打入到碳酸钾高位槽中备用；

b)向加氢反应釜内一次性定量投入钯碳催化剂，然后分别从乙醇高位槽、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽、碳酸钾高位槽计量向加氢反应釜中加入乙醇、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和碳酸钾溶液；

c)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa；

d)系统压力稳定后，关闭氢气进气阀门，升温至55～60℃，反应体系压力平衡后，开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h；

e)反应15h后，每间隔4h取样进行色谱检测，当对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压；

f)将反应液利用氮气压力送到精密过滤器进行过滤，过滤器液相滤液用氮气压送到蒸馏釜，过滤器固相催化剂用乙醇通过隔膜泵打入精密过滤器，反冲洗至加氢反应釜内，进行下批次加氢反应；

g)开启蒸汽阀门对蒸馏釜进行升温，常压、釜温60～90℃下回收乙醇，回收的乙醇利用物料泵打入到乙醇高位槽中进行套用，蒸馏釜釜液利用氮气压力送至洗涤釜；

h)向洗涤釜中加入清水和二氯乙烷，开启搅拌器，水洗时间2～4h，静置分层2～4h，水层送污水处理站进行处理，油层打入到银醛粗品高位槽中；

i)从银醛粗品高位槽中计量加入银醛粗品到釜式精馏塔的精馏釜中，开启蒸汽阀门对精馏釜进行升温，常压、釜温70～85℃下回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷通过物料泵打入到二氯乙烷高位槽中进行套用，待塔顶温度下降或无出料时结束回收二氯乙烷；

j)二氯乙烷回收结束后，将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度120～125℃，667～1000Pa压力，回流比1:1～1:10条件下进行分馏收集银醛产品，当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。

2.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤b)中加氢反应釜材质为不锈钢，容积为250～1600L，设计压力0～5MPa。

3.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤b)中加氢钯碳催化剂的钯含量为5％，在加氢反应釜中一次性装填5kg。

4.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤b)中乙醇与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料质量比为1.0:1～5.0:1，30％碳酸钾溶液与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料质量比为1.0:1～5.0:1。

5.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤b)中乙醇与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料质量比优选2.5:1～3.5:1，30％碳酸钾与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料质量比优选2.0:1～2.5:1。

6.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤f)中自动反冲洗过滤器丝网滤芯上滤除的固相催化剂采取以下方式处理：从乙醇高位槽用化工打料泵向过滤器打入乙醇，并通过反应液暂存槽的氮气入口通入氮气，将固相催化剂加压反冲洗至反应釜内，进行下批次反应时套用。

7.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤h)中二氯乙烷和清水与蒸馏釜釜液的质量比均为0.5:1～2:1。

8.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤h)中二氯乙烷和清水与蒸馏釜釜液的质量比均优先0.5:1～1:1。

9.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产方法，其特征在于：所述步骤i)中釜式精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。