[发明专利]一种检测仲丁胺残留的方法及应用有效
| 申请号： | 201611191570.9 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106645476B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘刚;韩肖;周凯;陈雷 | 申请（专利权）人： | 青岛海润检测股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 陈永宁 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 仲丁胺 残留 甲醇水溶液 丙酮溶液 丹酰氯 种检测 检测 高效液相色谱质谱联用 碳酸盐缓冲溶液 碳酸盐缓冲液 甲醇溶液 提取溶剂 药物检测 改革性 检出限 耗材 液质 灵敏 节约 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种检测仲丁胺残留的方法，其特征在于：步骤如下：
1)提取纯化
称取10g样品，加入15mL 80％甲醇水溶液，超声15min，然后定容至20mL，4000r/min离心5min；移取5mL上清液于离心管中，加入2mL pH为9.8的碳酸盐缓冲溶液，再加入1mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液，50℃水浴振荡1h，冷却后用甲醇定容至10mL，4000r/min离心5min，吸取1mL过滤膜，待测；
2)高效液相色谱质谱联用仪检测
色谱参数：色谱柱：Agilent EclipsePlusC18 RRHD 1.8μm，2.1mm*100mm；柱温：40度；流速：0.4mL/min；进样量：1μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；
所述流动相梯度为：
时间 B相浓度 0.00 50 1.00 50 3.00 95 4.00 95 4.01 50 5.50 40
质谱参数：离子源：ESI+；离子源温度：325℃；雾化气流速：10L/min；喷嘴压力：40psi；辅助加热器温度：375℃；辅助加热器流量：11L/min。
2.根据权利要求1所述检测仲丁胺残留的方法，其特征在于：用于检测蔬菜水果的仲丁胺残留。
3.根据权利要求2所述检测仲丁胺残留的方法，其特征在于：所述蔬菜水果为葡萄、卷心菜、白菜、苹果、彩椒或韭菜。
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