[发明专利]一种检测仲丁胺残留的方法及应用

说明书

本发明公开了一种检测仲丁胺残留的方法，属于药物检测技术领域。所述检测仲丁胺残留的方法是利用甲醇水溶液提取样品中的仲丁胺，碳酸盐缓冲溶液和丹酰氯丙酮溶液进行衍生，之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测；所述甲醇溶液的浓度为80％。本发明的有益效果是：利用碳酸盐缓冲液和丹酰氯丙酮溶液衍生，有利于仲丁胺的纯化；采用液质检测仲丁胺残留是改革性的进步，灵敏高效，检出限低；采用甲醇水溶液作为提取溶剂，耗材少，节约成本。

技术领域

本发明属于农药残留检测领域，具体涉及一种检测仲丁胺残留的方法及应用。

背景技术

目前，进行仲丁胺检测多采用气相或者紫外检测法，该方法易产生假阳性，且前期处理步骤繁琐，回收率低，稳定性差，针对基质单一，不适于实际应用。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明的技术方案是：

一种检测仲丁胺残留的方法，利用甲醇水溶液提取样品中的仲丁胺，碳酸盐缓冲溶液和丹酰氯丙酮溶液进行衍生，之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测；所述甲醇溶液的浓度为80％。

在上述方案的基础上，所述检测仲丁胺残留的方法步骤如下：

1)提取纯化

称取10g样品，加入15mL 80％甲醇水溶液，超声15min，然后定容至20mL，4000r/min离心5min；移取5mL上清液于离心管中，加入2mL pH为9.8的碳酸盐缓冲溶液，再加入1mL50g/L丹酰氯丙酮溶液，50℃水浴振荡1h，冷却后用甲醇定容至10mL，4000r/min离心5min，吸取1mL过滤膜，待测；

2)高效液相色谱质谱联用仪检测

色谱参数：色谱柱：Agilent EclipsePlusC18RRHD 1.8μm，2.1mm*100mm；柱温：40度；流速：0.4mL/min；进样量：1μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；

质谱参数：离子源：ESI+；离子源温度：325℃；雾化气流速：10L/min；喷嘴压力：40psi；辅助加热器温度：375℃；辅助加热器流量：11L/min。

在上述方案的基础上，所述检测仲丁胺残留的方法应用于检测蔬菜水果的仲丁胺残留。

在上述方案的基础上，所述蔬菜水果为葡萄、卷心菜、白菜、苹果、彩椒和韭菜。

本发明的有益效果：

本发明所要检测的仲丁胺是强极性物质，易溶于极性有机溶剂和水溶液中，故采用80％的甲醇水溶液进行提取；纯化时，加入碳酸盐缓冲溶液PH始终维持在9.8左右，使仲丁胺成分子态，丹酰氯丙酮溶液是一种强荧光剂，它能专一地与仲丁胺上的氨基发生结合反应，有利于仲丁胺的纯化。

本发明的方法的检出限为100μg/kg，比国标或文献资料中检出限600μg/kg低；此外，本发明的方法检测范围较广，相比于其他方法只检测葡萄的单一基质，本方法适用于多种蔬菜水果等复杂基质的检测；本发明的方法采用液质检测仲丁胺残留是改革性的进步，文献和国标中采用的气相或者紫外检测法易产生假阳性，且前期处理方法繁琐，回收率低及稳定性差；本发明采用甲醇水溶液作为提取溶剂，耗材少，节约成本。

附图说明

图1仲丁胺质谱图，其中纵坐标为响应，横坐标为m/z。

图2仲丁胺定量定性离子明细，其中纵坐标为响应，横坐标为保留时间。

图3仲丁胺保留时间的测定，其中纵坐标为响应，横坐标为保留时间。

图4仲丁胺定量离子S/N图，其中纵坐标为响应，横坐标为保留时间。

图5仲丁胺的标准曲线，其中纵坐标为峰面积响应，横坐标为仲丁胺浓度。