[发明专利]一种特女贞苷对照品的制备方法有效
| 申请号： | 201611192859.2 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106632544B | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 辛振强;何小义;余小青;张田勇;戴军旗 | 申请（专利权）人： | 上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海诗丹德生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/04 | 分类号： | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司： | 31266 上海一平知识产权代理有限公司 | 代理人： | 崔佳佳;刘妍珺 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 女贞 对照 制备 方法 | ||
1.一种特女贞苷对照品的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(i)提供特女贞苷醇提物；
(ii)所述的特女贞苷醇提物与溶剂混合，得到第一混合物，并利用中压制备柱对所述的第一混合物进行过柱分离，从而获得特女贞苷粗品；
(iii)利用纯水对所述的特女贞苷粗品进行重结晶；和
(iv)分离并干燥步骤(iii)中所得的结晶物，即获得特女贞苷对照品；
所述的特女贞苷醇提物由包括以下步骤的方法制备得到：
(i-1)混合女贞子药材和乙醇溶液，在50-80℃下进行醇提，固液分离后浓缩液体部分，从而获得第一浓缩液；
(i-2)使用大孔树脂吸附所述的第一浓缩液，然后分别用2-3倍量柱体积的水和1-3倍量柱体积的v/v为15-25％乙醇溶液洗脱杂质，再用1-3倍量柱体积的v/v为35-50％乙醇溶液洗脱目标物质，收集洗脱液，浓缩以获得第二浓缩液；和
(i-3)使用硅胶柱层析分离所述的第二浓缩液，采用乙酸乙酯:甲醇:水洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩以获得步骤(i)中所述的特女贞苷醇提物；
所述步骤(i-1)中的乙醇溶液的体积百分比浓度的v/v为45-55％；
所述步骤(ii)中的中压制备柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
所述步骤(ii)的中压制备柱中使用的洗脱剂为体积比的v/v为20-50％的甲醇溶液；
所述的乙酸乙酯:甲醇:水洗脱剂中各组分的体积比为20:1:0-10:1:0.1。
2.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中的中压制备柱设有柱压为0-2MPa。
3.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中的中压制备柱设有柱压为0.5-2MPa。
4.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中的中压制备柱的填料粒径为40-60μm。
5.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)的中压制备柱中洗脱剂流速为50-70ml/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(i-1)中的乙醇溶液的体积百分比浓度的v/v为45-55％。
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