[发明专利]一种特女贞苷对照品的制备方法

说明书

本发明提供一种特女贞苷对照品的制备方法。具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：(i)提供特女贞苷醇提物；(ii)所述的特女贞苷醇提物与溶剂混合，得到第一混合物，并利用中压制备柱对所述的第一混合物进行过柱分离，从而获得特女贞苷粗品；(iii)利用纯水对所述的特女贞苷粗品进行重结晶；和(iv)分离并干燥步骤(iii)中所得的结晶物，即获得特女贞苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高，成本低廉经济环保，具有较高的经济价值和学术价值。

技术领域

本发明属于中药现代化技术领域，涉及一种中药化学对照品的制备方法，具体而言，本发明涉及一种从中药材女贞子中快速分离特女贞苷对照品的方法。

背景技术

女贞子又名冬青子，为木犀科植物女贞Ligustrum lucidumAit.的干燥成熟果实，是我国传统的扶正固体药物。《神农本草经》列之为上品，谓其“味苦平，主补中，安五脏，养精神，除百病”。具有滋补肝肾、明目乌发之功效，用于肝肾阴虚、头昏目眩、耳鸣、腰膝疲软、须发早白等症。现代药理学研究表明，女贞子具有提高机体免疫功能、增加白细胞、降血脂降血糖、抗菌消炎、降低眼压、抗氧化作用、保肝护肾和抗癌，对心血管疾病也有较好的疗效。临床上常用语治疗骨质疏松、结肠癌、肺癌等疾病。

特女贞苷(Specnuezhenide)，分子式为C₃₁H₄₂O₁₇，结构式如下：

女贞子的主要活性成分有三萜类、环烯醚萜类、苯乙醇类和黄酮类等成分，而特女贞苷是女贞子中含量最高环烯醚萜苷类化合物，因此2010版《中国药典》选择特女贞苷作为女贞子的鉴别和含量测定用对照品，用以控制女贞子的药材质量。所以特女贞苷对照品的需求量越来越大，而目前国内关于特女贞苷分离纯化的文献报道较少，即使有少量专利文献报道了特女贞苷的分离纯化，方法，所得的特女贞苷纯度也并不高，比如申请号为201110337108.6的专利申请公开了“一种特女贞苷的制备方法”和申请号为200910093290.8的专利申请公开了“一种女贞子专属性成分特女贞苷的分离纯化工艺”，两篇专利中所得的特女贞苷的纯度仅在98％以上。如申请号为201010186867.2的专利申请公开了“一种特女贞苷的制备方法”，该方法采用甲醇或乙醇作为重结晶所用的溶剂，所得的特女贞苷的纯度为98.1％。

因此制备高纯度的特女贞苷对照品方法显得非常必要，通过本发明所涉及的制备方法得到的特女贞苷对照品纯度高于全部现有技术方案所得的特女贞苷的纯度，本制备方法具有广泛的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从女贞子药材中分离特女贞苷对照品的制备方法。该方法简便易行、消耗溶剂少、得率高，适于工业化生产。

本发明的第一方面提供了一种特女贞苷对照品的制备方法，所述的方法包括以下步骤：

(i)提供特女贞苷醇提物；

(ii)所述的特女贞苷醇提物与溶剂混合，得到第一混合物，并利用中压制备柱对所述的第一混合物进行过柱分离，从而获得特女贞苷粗品；

(iii)利用纯水对所述的特女贞苷粗品进行重结晶；和

(iv)分离并干燥步骤(iii)中所得的结晶物，即获得特女贞苷对照品。

在另一优选例中，所述的纯水的电导率≤18.2μs/cm。

在另一优选例中，所述步骤(ii)中的中压制备柱的柱压下限选自下组：0MPa、0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、或0.5MPa。

在另一优选例中，所述步骤(ii)中的中压制备柱的柱压上限选自下组：2MPa、2.1MPa、2.2MPa、2.3MPa、2.4MPa、或2.5MPa。